扫描电子显微镜(SEM)之样品导电膜的制备技术

扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术

理想膜层的特点

良好的导热和导电性能。

在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像。

不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。

这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

导电膜制备技术

在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。

蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。

扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求

扫描电子显微镜（SEM）之样品处理的要求

1、形貌形态，须耐高真空。

例如有些含水量很大的细胞，在真空中很快被抽干水分，细胞的形态也发生了改变，无法对各类型细胞进行区分；

2、样品表面不能含有有机油脂类污染物。

油污在电子束作用下容易分解成碳氢化物，对真空环境造成很大污染。样品表面细节被碳氢化合物遮盖；碳氢化合物降低了成像信号产量；碳氢化合物吸附在电子束光路引起很大象散；碳氢化合物被吸附在探测器晶体表面，降低探测器效率。对低加速电压的电子束干扰严重。

3、样品须为干燥。

水蒸气会加速电子阴极材料的挥发，从而大降低灯丝寿命；水蒸气会散射电子束，增加电子束能量分散，从而加大色差，降低分辨能力。

未镀膜的绝缘样品几种方法

未镀膜的绝缘样品几种方法：

1）、低电压操作--在反射率和二次电子产额等于1之间的电压下操作，对于钨灯丝扫描电镜，电子束亮度相对高电压会降低几十倍，而且电子光学系统的像差亦会变大，这需要考虑扫描电镜的潜能。

　　而对于场发射扫描电镜来说，在低加速电压下，也可以获得好的分辨率；在样品表面增加离子，中和表面累积电荷，可采用低真空样品室，获得等离子气体；含水样品可以采用冷冻台，直接观察，有赖于样品中的水分有足够的电导率。

2）、成分像或者原子序数反差：

当我们需要研究弱反差机制（两个相之间的平均原子序数相差很小）的时候，需消除样品形貌的反差影响。对样品进行抛光。

3）、WDS化学元素显微定量分析：需要非常光滑的表面，机械抛光，电解抛光，化学处理等等。