粉末样品的制备
对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观察。为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之间相互污染。
对于粉末样品的制备应注意以下几点:
A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。
B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开。
C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量
扫描电子显微镜的原理
扫描电子显微镜的原理 扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素核和外层电子发生一次或多次弹性和非弹性碰撞。一些电子被样品表面反射,而其余电子则穿透样品逐渐失去动能,停止运动而被样品吸收。在这个过程中,百分之99以上的入射电子能量转化为样品热能,剩余约百分之1的入射电子能量激发样品的各种信号。这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备利用这些信号获取信息来分析样品。 扫描电子显微镜通常至少有一个检测器(通常是二次电子检测器SEI),许多还配备了额外的检测器,如EDS、BSE、WDS、EBSD、CL等,但具体仪器的特殊功能强烈依赖于一个合适的检测器,检测器的安装角度是样品分析室的设计,对分析效果有很大的影响。
块状样品的制备
对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要***行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
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