扫描电子显微镜(SEM)之样品导电膜的制备技术

扫描电子显微镜（SEM）之样品导电膜的制备技术

理想膜层的特点

良好的导热和导电性能。

在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像。

不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显着的改变从样品中发射的X射线强度。

这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

导电膜制备技术

在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜实用。

蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。

扫描电子显微镜的原理

扫描电子显微镜的原理 扫描电子显微镜是检测样品表面形貌的大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素核和外层电子发生一次或多次弹性和非弹性碰撞。一些电子被样品表面反射，而其余电子则穿透样品逐渐失去动能，停止运动而被样品吸收。在这个过程中，百分之99以上的入射电子能量转化为样品热能，剩余约百分之1的入射电子能量激发样品的各种信号。这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备利用这些信号获取信息来分析样品。 扫描电子显微镜通常至少有一个检测器（通常是二次电子检测器SEI），许多还配备了额外的检测器，如EDS、BSE、WDS、EBSD、CL等，但具体仪器的特殊功能强烈依赖于一个合适的检测器，检测器的安装角度是样品分析室的设计，对分析效果有很大的影响。

台式扫描电镜观察厚试样

　　台式扫描电镜可以获得高分辨率和真实的厚样品形貌扫描电子显微镜的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在比较厚样品的观察时，由于透射电子显微镜也采用层压法，层压的分辨率通常只有10nm，而且观察的不是样品本身。因此，用扫描电镜观察厚样品，获得样品的真实表面数据更为有利。

　　台式扫描电镜观察试样区域细节

　　试样在样品室中可动的范围非常大，而显微镜在其它方面的工作距离通常只有2-3cm，因此实际上，只有试样可以在二维空间中移动，但在台式扫描电子显微镜中是不同的由于工作距离大（可能大于20 mm）焦深大（比TEM大10倍）样品室的空间也很大因此，试样在三维空间（即三维平移、三维旋转）可以有六个自由度的运动而且具有较大的活动范围，便于观察不规则形状样品的各个区域。

台式扫描电镜观察纳米材料

台式扫描电镜的优点是：

　　①有较高的放大倍数，20-200000倍之间连续可调；

　　②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；

　　③试样制备简单，目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析（即SEM-EDS），因此它是当今十分重要的科学研究仪器之一。

　　所谓纳米材料，是指材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面清洁的条件下，通过压制形成的固体材料纳米材料具有许多不同于晶态和非晶态的物理和化学性质纳米材料具有广阔的发展前景，将成为未来材料研究的扫描电镜的一个重要特点是分辨率高现在它被广泛用于观察纳米材料。