扫描电子显微镜(SEM)之化学方法
扫描电子显微镜(SEM)之化学方法制备样品
干燥:固定后通常采用临界点干燥法。其原理是:适当选择温度和压力,使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失),从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时,水的临界温度和压力不能过高(37.4℃,218帕)。通常用乙醇或等使材料脱水,再用一种中间介质,如醋酸戊酯,置换脱水剂,然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质,进行临界干燥。
喷镀金属:将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上,然后放在真空蒸发器中喷镀一层50~300埃厚的金属膜,以提高样品的导电性和二次电子产额,改善图象质量,并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属,可获得均匀的细颗粒薄金属镀层,提高扫描电子图象的质量。
金属和陶瓷样品形貌观察的去除
金属和陶瓷样品
形貌观察
的去除油污以避免碳氢化合物的污染。超声波清洗机:溶剂为 、乙醇、等。溶剂不危害样品表面形貌完整性是非常重要的。
确定样品污染方法:在很高的放大倍数下观察样品,然后降低放大倍数(扫描电镜为齐焦系统,高倍聚焦清楚,在低的倍数下不离焦),如果有污染,在低倍会观察到原来高倍的扫描区域有明显黑色痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的剂量有关,由于越高的放大倍数,相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越大。
绝缘样品需要喷镀导电膜:真空蒸发镀膜技术和离子溅射镀膜技术。实现导电,导热,很大程度上增加二次电子发率。
扫描电镜(SEM)测试常见问题
水溶液中的纳米粒子如何做透射电镜TEM?
透射电镜样品一定要在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。 如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。
粉末状样品怎么做透射电镜TEM?
扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。
EDS与XPS测试时采样深度的差别?
XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um、
为什么台式扫描电镜这么受欢迎?
首先台式扫描电镜体积小,操作简单,分辨率高,成像快,占空间小,方便移动,台式扫描电镜就像电脑主机一样大小,也被称为桌面扫描电镜。很多的学校的电镜中心都是大电镜,大电镜确实也有大电镜的好处,但是大电镜使用起来没有台式扫描电镜方便,主要大电镜还占地方,使用起来打个申请,不知道何时能论到自己,然而台式扫描电镜就不同了,台式扫描电镜可以多备几台,使用方便,更便于管理。
所以这就是为什么科研单位或是学校都喜欢采购台式扫描电镜的原因,台式扫描电镜,也能满足测量需求。
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