乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法,利用本发明制备而得的固体酸SO<Sub>4</Sub><Sup>2-</Sup>/ZrO<Sub>2</Sub>-WO<Sub>3</Sub>作为催化剂,依次进行以下步骤:1)、将作为原料的柠檬酸和以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h；2)、步骤1)的反应所得物降温至室温后,加入与步骤1)所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入催化剂于室温下反应1~3小时；反应结束后,先过滤以除去催化剂,滤液减压蒸馏,目的是为了除去溶剂、未参与反应的以及反应产生的醋酸,从而得乙酰柠檬酸三正丁酯。采用本发明的方法制备乙酰柠檬酸三正丁酯,具有生产、操作简便、环保生产等特点。




活性碳固载硫酸合成乙酰柠檬酸三正丁酯工艺的改进,在反应器中加入一水柠檬酸,,催化剂(CH<Sub>2</Sub>SO<Sub>4</Sub>),在120℃-160℃下反应3-6小时,脱醇后再酰化脱酸得乙酰柠檬酸三丁酯的粗品,乙酰柠檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合碱水溶液于60-90℃下进行中和碱洗,再水洗,干燥,脱色,过滤制得乙酰柠檬酸三正丁酯成品,用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合碱水中和精制工艺,使活性碳固载硫酸合成的乙酰柠檬酸三正丁酯在比较长的时间内,酸值变化小,延长柠檬酸三正丁酯的保质期限.




以柠檬酸、、和自制3-氧杂多氟戊磺酸催化合成环保型增塑剂柠檬酸三正丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)。考察合成TBC和ATBC的适宜工艺条件,在n柠檬酸:n=1:3、m柠檬酸:m催化剂=100:1、110℃×4h的反应条件下,TBC产率约为97％；继续合成ATBC需按mTBC:m催化剂=200:1、nTBC:n=1:1加入催化剂和,在75℃×2h的反应条件下,产率约为87％。该工艺催化剂使用量小并可回收,酸或醇、酰化剂不必过量,成本低。

乙酰柠檬酸三正丁酯

【产品名称】

中文别名：乙酰柠檬酸三丁酯

英 文 名：acetyl tributyl citrate；ATBC

英文别名：tributyl ester；acetyl tri-n-butyl citrate

【 CAS NO.】77-90-7

【分 子 式】C20H34O8

【分 子 量】402.48（根据IUPAC1995年提供的五位有效数字原子量）

【性　状】

无色、无味的油状液体，沸点343℃(0.101MPa)，闪点(开杯)204℃，凝固点-80℃，挥发速度0.000009g/cm2·h(105℃)，水解速度0.1%(100℃，6小时)，溶于多数，不溶于水。与聚、聚、-共聚物、纤维素、乙茎纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等树脂相容。与醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素部分相容。本品耐寒性和耐光性与柠檬酸三正丁酯相似，但耐水性较优。，LD50=4000mg/kg。

【用　途】

本品为增塑剂，可用作聚，纤维素树脂和合成橡胶的增塑剂。用于PVC造粒，食品包装容器，儿童玩具制品，制品，薄膜、板材、纤维素涂料等制品。也可作为聚的稳定剂等。

【包　装】200L铁桶或镀锌桶包装，每桶净重200KG

【技术指标】

外 观 无色透明液体

色 泽(Pt-Co) ≤30#

含 量,% ≥99.0

酸 值(mgKOH/g) ≤0.2

水 份(wt),% ≤0.15

折光指数(25℃/D) 1.4410～1.4425

相对密度(25/25℃) 1.045～1.055

重金属(以Pb计) ≤10ppm

(As) ≤3ppm