乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)作为增塑剂,采用熔融共混法制备了淀粉/聚乳酸(PLA)共混材料.采用红外吸收光谱,扫描电镜,X射线衍射,热重分析及力学性能测试方法研究了ATBC对淀粉/PLA共混材料结构和性能的影响.结果表明,ATBC能与PLA和淀粉分子发生强相互作用,破坏淀粉/PLA共混物中原有的氢键,降低淀粉/PLA共混物的结晶度;在淀粉/PLA共混物中加入ATBC可提高PLA与淀粉的界面结合力,改善其相容性,进而改变淀粉/PLA共混材料的结构与性能.ATBC不影响共混材料的热稳定性,但能降低淀粉/PLA共混物的玻璃化转变温度(Tg)和熔点(Tm),改善加工性能;ATBC能显著提高淀粉/PLA共混材料的柔韧性,含20%ATBC的淀粉/PLA共混材料的断裂伸长率可达到365%.
乙酰柠檬酸三正丁酯的催化合成方法,其步骤如下:1)将柠檬酸三正丁酯和连同催化剂一起加入到置于水浴中的三口烧瓶里,搅拌反应,得到乙酰柠檬酸三正丁酯粗品;2)将上述粗品抽滤回收催化剂后,减压蒸馏回收和,再经去离子水洗涤、碱的水溶液洗涤、然后水洗至水相呈中性,减压蒸馏除去水分。本发明方法简单,所用的催化剂廉价易得,制备简单,催化性能优良,并且能够循环利用。采用本发明的方法在适宜的条件下,能使原料柠檬酸三正丁酯基本转化完全,避免了柠檬酸三正丁酯和乙酰柠檬酸三正丁酯分离困难的问题,得到的乙酰柠檬酸三正丁酯纯度经气相色谱分析在99%以上。
活性碳固载硫酸合成乙酰柠檬酸三正丁酯工艺的改进,在反应器中加入一水柠檬酸,,催化剂(CH<Sub>2</Sub>SO<Sub>4</Sub>),在120℃-160℃下反应3-6小时,脱醇后再酰化脱酸得乙酰柠檬酸三丁酯的粗品,乙酰柠檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合碱水溶液于60-90℃下进行中和碱洗,再水洗,干燥,脱色,过滤制得乙酰柠檬酸三正丁酯成品,用NaOH和Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>混合碱水中和精制工艺,使活性碳固载硫酸合成的乙酰柠檬酸三正丁酯在比较长的时间内,酸值变化小,延长柠檬酸三正丁酯的保质期限.
乙酰柠檬酸三正丁酯
【产品名称】
中文别名:乙酰柠檬酸三丁酯
英 文 名:acetyl tributyl citrate;ATBC
英文别名:tributyl ester;acetyl tri-n-butyl citrate
【 CAS NO.】77-90-7
【分 子 式】C20H34O8
【分 子 量】402.48(根据IUPAC1995年提供的五位有效数字原子量)
【性 状】
无色、无味的油状液体,沸点343℃(0.101MPa),闪点(开杯)204℃,凝固点-80℃,挥发速度0.000009g/cm2·h(105℃),水解速度0.1%(100℃,6小时),溶于多数,不溶于水。与聚、聚、-共聚物、纤维素、乙茎纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等树脂相容。与醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素部分相容。本品耐寒性和耐光性与柠檬酸三正丁酯相似,但耐水性较优。,LD50=4000mg/kg。
【用 途】
本品为增塑剂,可用作聚,纤维素树脂和合成橡胶的增塑剂。用于PVC造粒,食品包装容器,儿童玩具制品,制品,薄膜、板材、纤维素涂料等制品。也可作为聚的稳定剂等。
【包 装】200L铁桶或镀锌桶包装,每桶净重200KG
【技术指标】
外 观 无色透明液体
色 泽(Pt-Co) ≤30#
含 量,% ≥99.0
酸 值(mgKOH/g) ≤0.2
水 份(wt),% ≤0.15
折光指数(25℃/D) 1.4410~1.4425
相对密度(25/25℃) 1.045~1.055
重金属(以Pb计) ≤10ppm
(As) ≤3ppm