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远古罗马时期,人们就知道将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上,通过观察溶液展开所形成的同心圆环,对染料和色素进行分析。事实上,这种简单的操作已经运用了现代色谱的基本原理。
19世纪中期,德国化学家 Runge对古罗马人的这一做法进行了重大改进,使其具有很好的重复性和定量能力,使得盐溶液可以在纸上分离;此外,化学家Goppalsr-oeder也将染料和动植物色素分离在长条形纸上,这些研究标志着纸色谱法的建立,并逐渐发展成现代色谱技术。
在1903年的华沙自然科学学会生物学会会议上,俄国植物学家 Tswett提出了利用吸附原理分离植物色素的新方法,这是现代色谱学的开端。俄国植物学家 Tswett在1903年召开的华沙自然科学学会生物学会会议上发表。把碳酸钙放入直立的玻璃柱中,从顶端注入植物色素的石i油醚浸取液,再用溶剂冲洗,使溶质在柱的不同部位形成色带,首i次向人们公开展示了用色谱法提纯的色素溶液以及色谱图显示的彩色环带柱管。Tswett把这种方法命名为色谱,填充管称为固定相,冲洗剂称为流动相。
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LC从开始的流动相瓶到结束的废液瓶之间,它的流通管道是完全封闭的,虽然内部压力很高,但是在色谱仪外部没有一滴液体。如发生漏液现象,系统一般会发出报错信号,不能正常工作。对运行人员来说,漏液是一件很痛苦的事,因为有些漏液问题直观、容易解决,但也有一些漏液问题比较复杂,需要深入排查。
接合处漏:
接头漏液一般发生在色谱柱的接头上,这里的漏液现象比较直观,一般是液体积流在色谱柱头,引起压力波动。一般情况下,可以通过拧紧或更换管道接头来解决液体泄漏问题。但是,过压紧固会引起金属接头漏液,以及塑料接头磨损。如稍加拧紧连接头无法解决液体泄漏问题,则应将接头取下,检查是否损坏(例如卡套损坏,密封表面有杂质);损坏的接头应更换。
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外国质谱仪发展历程:
一位叫 HenryCavendi的科学家设计了初质谱仪的原型,国外的质谱仪早诞生于1871年,被认为是继牛顿之后伟大的科学家之一。
这是物理学领域,可以追溯到19世纪,欧洲一直有这样一个问题。有一位德国物理学家说,放电实验室里正对着阴极的玻璃管上有一道绿色光,所以产生绿光是因为一种光线,但谁也不知道它的具体来源和成分。
HenryCavendi发现这种物质是电子,于是制造了一种仪器,它可以测量氢原子核的质荷比,使阴极和阳极产生射线,射线可以通过外加磁场,从而使粒子的速度只有达到特定要求的粒子才能到达终点,这种仪器就是初质谱仪的雏形。
一直到1910年, FrancisAston才开始研究这种射线,并且想要发展一种用磁场来测试原子的方法,但他在此基础上又有了新的成果。
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高i效率液相色谱仪的应用领域
1.适用于环境测试
随着生态环境的恶化,高i效液相色谱仪致力于水环境检测,与众多检测机构合作,共同为环境保护做出应有的贡献。
2.在农产品检验中应用:
从古到今,我国一直被称为“农业大国”,农产品质量问题直接关系到国计民生。农业产品安全已成为社会关注的热点。农业产品检测常用的方法是高i效液相色谱法,近年来随着 HPLC的发展,高i效、快速、高i效的特点,在农产品检测中的应用越来越广泛,尤其是对有毒有害毒i素、蛋白质、维生素、农i药残留等农i药残留的检测方法。
3.在生物产品方面:
用高i效液相色谱仪进行一般药i物动力学研究,技术成熟,应用范围广。它是蛋白质多肽药i物的主要分离纯化手段,也是实验研究或产业化。
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