层析柱上柱子后压力大怎么办
先试试空白运行,就是不经过柱子光走系统,看看压力是多少,检查是否系统压力过大。
如果系统压力正常,则检查溶液是否澄清,有无沉淀或泛白。
如果溶液没有问题,检查柱头是否堵塞,柱头前的滤膜是否需要清洗。
然后检查下填料是否完整,有无被压碎的填料或者有无杂志吸附在填料上,参照说明书清洗再生下填料。
层析柱压力过大容易压碎填料,需要及时暂停减小压力后继续上柱。
凝胶是一类多孔性高分子聚合物,每个颗粒犹如一个筛子。当样品溶液通过凝胶柱时,相对分子质量较大的物质由于直径大于凝胶网孔而只能沿着凝胶颗粒间的空隙,随着溶剂流动,因此流程较短,向前移动速度快而首先流出层析柱;反之,相对分子质量较小的物质由于直径小于凝胶网孔,可自由地进出凝胶颗粒的网孔,在向下移动过程中,它们从凝胶内扩散到胶粒孔隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入与逸出,使流量增长,移动速率慢而后流出层析柱。而中等大小的分子,它们也能在凝胶颗粒内外分布,部分进入颗粒,从而在大分子物质与小分子物质之间被洗脱。这样,经过层析柱,使混合物中的各物质按其分s子大小不同而被分离。
树脂未使用状态下的储存
树脂的内、外包装可有效保护树脂免受污染、损失与水分流失,如果树脂包装破损或敞开,一方面可能导致树脂外漏受污,且散落的树脂颗粒会导致地面易滑,带来树脂损失的同时,也会给现场人员的安全带来隐患(存在滑倒跌落风险);另一方面,树脂长期暴露于空气中,不但存在树脂发生物理、化学、生物污染而变质的可能,也会导致树脂表面与内部水汽蒸发,引起树脂失水,影响树脂性能的风险。因此,无论何种树脂,一旦打开包装,应尽快投入使用;未使用的树脂应重新封装保存(可使用原有包装,但须注意包装完好与洁净)。树脂储存过程中一旦发现包装破损,应及时进行包装修补或倒换包装。
需要特别注意的是,一旦发现树脂因失水而变得干燥,切不可直接用水进行润湿,以免树脂快速溶胀而导致骨架断裂,产生树脂破碎。而是应该向树脂中慢慢加入浓盐水,静置1小时以上,以使树脂内、外溶液体系达到平衡,再通过连续处理的方式逐步降低盐水浓度,实现盐水的置换,后再用纯水清洗干净。对于干燥程度较高的树脂,建议可在实验室***行包括盐水浓度、加入速度、平衡时间等工艺参数的优化论证,确定工艺后再进行规模化处理。
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