抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
结晶罐中结晶后的物料(固液混悬物〕进行搅拌均匀,然后过滤进行晶体与母液的固液分离。又称滤饼的淋洗或置换清洗,对易清洗的物料,可以不翻起晶体的滤饼层进行淸洗、过滤,对于难于淸洗的物料,可搅起晶体的滤饼层,用洗涤剂进行置换清洗及过滤,可进行一次,也可以反复进行几次,直到清洗干净,达到工艺要求为止。对滤饼进行压碾,除去滤饼中的龟裂缝,克服过滤中的断路现象,用压空或真空方式,使过滤顺利进行,固液分离清晰。
多功能过滤洗涤干燥三合一设备直接关系到NCM811高镍三元材料的质量、操作环境和生产成本
1、一机多用,可在一台机内完成反应、萃取、过滤、反复多次过滤洗涤、干燥等多种操作,并直接得到成品。
2、密闭操作,特别适合处理、有毒或的危险产品及不允许有污染的鲜美食品、生物制品和药品等。
3、筒体夹套、锥体夹套及空心轴、空心螺带同时对物料进行加热或冷却,热,能耗低。
4、特殊的搅拌螺旋设计,可使物料在反应、过滤、洗涤干燥各个阶段都对物料进行十分均匀的搅拌,从而使整机的工作效率很高。
5、在过滤阶段,由于螺带与过滤介质的良好贴合刮壁作用,可使物料在薄层滤饼条件下进行过滤,过滤。
6、简化和缩短工艺流程,占地面积小,厂房和设备投资大大节省。
7、操作方便,劳动强度低,加工出的产品质量好。
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