抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

  将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；

(2) 缬沙坦粗品的制备：

   反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

  将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；

(5) 缬沙坦的二次精制

   将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。

   通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。

出料不***-底面过滤层与出料口位于同一水平，通过内部简易搅拌刮料可推出一部分物料，但是没有出料位差、搅拌与底面的安全间隙也造成残留，物料无法自行排出，人工干预出料将一定程度影响物料纯度，生产环境的把控度也随之降低;换热效果不理想-换热效果又可以从两个方面进行剖析，换热面积及物料翻动;平底型过滤洗涤干燥三合一匹配搅拌形式比较单一，外部夹套的热源为主要换热面积;搅拌翻动物料形式典型为平面推赶，物料接触夹套面受限，且底部过滤层由一定滞留不参与翻动，干燥效果并不非常理想，如物料稍有粘性，效果更会大打折扣。

控制系统软件的设计：根据生产工艺的技术要求，完成程序设计和上位机组态软件的开发，实现对金盐银盐生产工艺的实时监控、生产流程的自动控制和对现场设备的远程操控。对关键工艺过程深入研究并提出优化解决方案：根据实际生产的需要，对生产工艺控制进行优化设计，并通过理论和验证可行性。针对现有稀有贵重金属生产出现的问题，云锡铜业经多方考察后，采用无锡市双瑞机械研发生产的的全自动结晶过滤洗涤干燥一体机，将结晶过滤洗涤干燥多个生产环节结合在一起的方案，金盐银盐的结晶、过滤、洗涤和干燥环节全部在一个设备中进行，减少物料转移环节，提高生产效率。

结晶干燥一体机采用筒锥式结构，在圆筒体和下部锥体上设置有加热夹套，可对物料进行加热或冷却，在多功能机内部设置有空心轴和变角度变导程空心螺旋搅拌装置搅拌，对物料进行搅拌和提升，在出料时推出物料。在下部锥体内设置有结构较为复杂的圆锥形过滤装置，在设备底部有特殊设计的无死角快开出料装置或无死角气动出料球阀。

全自动结晶过滤洗涤干燥一体机的优势在于一机多用，结晶、过滤、洗涤和干燥全部在一台机器上完成，减少了中间环节，更重要的是整个过程全部在密闭的空间内完成，减少了外部环境的干扰，从而减少了外部因素对产品的污染，提高了产品质量。另外，采用结晶干燥一体机减少了设备数量，提高了自动化程度，大大降低了劳动强度。