抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应

  将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；

(2) 缬沙坦粗品的制备：

   反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。

(3) 缬沙坦的精制溶解

  将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；

(4) 缬沙坦的一次精制

冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；

(5) 缬沙坦的二次精制

   将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。

   通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。

无锡双瑞机械研发的“三合一”〈过滤、洗涤、干燥）多功能设备集晶体的固液分离、洗涤过滤和低温真空干燥于一体，在一个密封的容器内完成上述工艺操作，从而有效地防止人为污染，保证药品内在质量，其工艺流程为：结晶罐结晶→三合一多功能过滤器（过滤一洗涤一干燥）一自动排料。这种新的操作具有过程简便、密封操作、物料转换方便、生产、产品质量好等特点。从结晶固液悬浮液进料到原料干燥后自动排出的整个生产过程均在一个容器内完成，使生产设备的总数减少，既降低了投资费用，又缩小厂房的面积。由于“三合一”设备具备了上述优点，已逐渐为生产厂所采用

系统的维护成本高。按照云锡铜业原有的方式进行结晶干燥，使用的设备数量较多，控制过程比较复杂，这样势必要增加人力物力来保证系统的稳定运行，从而增加了用人成本。而且对于一个控制系统而言，故障率往往与系统的复杂程度有关，传统的结晶干燥生产过程集成化程度低，生产过程较复杂，所以厂家就不得不花费大量的精力和资金来排除故障，从而导致了生产效率较低。

控制系统软件的设计：根据生产工艺的技术要求，完成程序设计和上位机组态软件的开发，实现对金盐银盐生产工艺的实时监控、生产流程的自动控制和对现场设备的远程操控。对关键工艺过程深入研究并提出优化解决方案：根据实际生产的需要，对生产工艺控制进行优化设计，并通过理论和验证可行性。针对现有稀有贵重金属生产出现的问题，云锡铜业经多方考察后，采用无锡市双瑞机械研发生产的的全自动结晶过滤洗涤干燥一体机，将结晶过滤洗涤干燥多个生产环节结合在一起的方案，金盐银盐的结晶、过滤、洗涤和干燥环节全部在一个设备中进行，减少物料转移环节，提高生产效率。