分配色谱法这种色谱的流动相和固定相都是液体,样品分子在两个液相之间很快达到平衡分配,利用各组分在两相中分配系数的差异进行分离,类似于萃取过程。一般常用的固定液有β,β'-氧二(ODPN)、聚乙二醇(PEG400~4000)、撑乙二醇(TMG)和角鲨烷(SQ)。采用与气相色谱(GC)同样的方法,将固定液涂渍在多孔的载体表面,但在使用中固定液易流失。
目前,应用较多的是键合固定相。在这种固体相中,固定液不是涂在载体表面,而是通过化学反应在纯硅胶颗粒表面键合上某种有机基团。图1 分配色谱的分配类型例如,利用氯代十八与硅胶表面的羟基(-OH)之间的反应就可以形成一化表面。这种固定液的优点是不易被流动相剥蚀。在分配色谱法中,流动相可为纯溶剂,也可以采用混合溶剂进行梯度淋洗,其极性应与固定液差别大一些,以避免两者之间相溶。通常可分为正相分配和反相分配,如图1所示。
反相介质的商品种类繁多,其中具代表性的是以硅胶为载体,通过表面键合非极性分子层制备。通过控制反应时间和温度,可获得性能稳定的反相介质。在硅胶基质的反相填料中,以键合有C18、C8、C2的球形多孔填料为常见,用途广。RPC固定相大多是硅胶表面键合疏水基团,基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离。在生物大分子分离中,多采用离子强度较低的酸性水溶液,添加一定量、或等与水互溶的作为流动相。
在常规(750℃)铸造条件下,2618合金组织为粗大的枝晶组织,晶粒粗大,合金元素在晶界偏聚严重。在液相线温度(638℃)下铸造获得的组织为均匀、细小的等轴晶。经图像分析仪测定,初生晶粒平均圆度为0.55,60%晶粒圆度值大于0.60初生相尺寸小于50 μm。生固相体积分数为49.9%。液相线半连续铸造7075合金组织工艺条件相同的情况下,铸造温度的不同,合金组织明显不同。