偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

在热力学计算基础上,通过热重—差热试验的分析,对偏钒酸铵碳热还原制备氮化钒的过程进行了探索,研究了原料配碳比和反应温度对产物物相和成分的影响.结果表明,配碳比为理论碳比时氮化产物氮含量高,碳含量随着配碳比增加而升高.一步法制备氮化钒的过程是钒氧化物的碳热还原和氮化同时进行的耦合反应.

  偏钒酸铵被毒预防措施使用防毒口罩以保护呼吸。在生产及应用过程中，要防止粉尘的产生和排泄。要有通风设备和局部地点的掩蔽设备。

   包装时内衬聚乙烯塑料袋，外用铁桶或纸箱包装。 应贮存于通风、干燥的库房中，包装必须密封，防止受潮，与酸、碱类物品隔离贮运。运输时，防雨淋，防日光曝晒。装卸时要轻拿轻放，防止包装破损。 时，可用砂土和各种灭火器扑救。

偏钒酸铵热分解在不同条件下可以获得钒的各种 钒氧化物，如VQ、VOVOVOVO和VO等1。 应它们在化工、能源等领域有广泛的应用，研究它们生成 给机构和佳工艺条件有重要理论和实际应用价值

本文应用TG(热重分析)、DSC(扫描量热分析)、MS(质谱分析)和XRD(X射线衍射分析)研究Ar气条 升件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。

偏钒酸铵来自市售化学纯的产品。在德国 NET ZSCH STA409上Ar气流量50mL/min测定偏钒酸铵热分解过程的失重和热效应。气体产物通过Ther maStar质谱分析。固相产物结构分析采用日本理学 DMax-RB 型旋转阳极X射线衍射仪CuK靶40 kV.300 mA，扫描参数为0.04°/step，2°/min。应用 DSC差热扫描曲线研究动力学。

偏钒酸铵除杂试验

偏钒酸铵除杂试验

试验原理

高浓度酸性沉钒使得在沉淀过程中可能形成杂档

质包裹而影响杂质在转入下部流程中残存[3]故采用低铵盐沉淀法,得到的APV,再返溶碱沉的方法元水日可以降低净化液中杂质含量。该方式可以降低 APV的聚合形态,减少因为包裹状态而无法去除的杂质含量而Cr在酸性条件下以Cr的形式存在。重铬酸盐的溶解度相对较大，因此在沉淀过程中大部分Cr留在溶液中而被除去[4],使用酸沉，再返溶除杂质,后碱沉的工艺流程，可以将溶液中的杂质含量在除杂质过程稀释除去,而低浓度碱性沉淀也能降低杂质含量的进入AMV中，从而达到有效降低杂质含量的目的。

2 试验原料及设备  主要原料:人本合金公司生产用合格钒液

3),取自五氧化二钒作业区;硫酸铝(分析纯)片碱(分析纯)、(分析纯)、硫酸铵(工业级)等。

主要设备:CPD7-JJ-1搅拌器 CGCL300电热鼓风恒温干燥箱、AY220型电子天平 FCJH-189A电加热板、烧杯、真空泵。