偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

在热力学计算基础上,通过热重—差热试验的分析,对偏钒酸铵碳热还原制备氮化钒的过程进行了探索,研究了原料配碳比和反应温度对产物物相和成分的影响.结果表明,配碳比为理论碳比时氮化产物氮含量高,碳含量随着配碳比增加而升高.一步法制备氮化钒的过程是钒氧化物的碳热还原和氮化同时进行的耦合反应.

偏钒酸铵的基本情况是什么？

偏钒酸铵为白色结晶粉末，有毒。主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，在陶瓷工业中广泛用作釉料，也可用于制备五氧化二钒。目前市场上的偏钒酸铵主要是通过钒矿的精炼、合成、提纯制备而成。但由于制备工艺复杂和钒矿的差异性，生产的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐。随着偏钒酸铵在各行业的广泛应用，人们对偏钒酸铵纯度的要求越来越高，高纯偏钒酸铵市场前景广阔。

本研究拟采用具有氧化性的偏钒酸根(V03‘)作为离子液体的阴离子。关于 偏钒酸根在氧化中的表现，本课题组已有较为充分的研列102-104]，使用钒作为催 化剂在酸性条件下加压氧化可以对褐煤、生物质等进行选择性氧化制得甲酸等产 物，钒催化氧化方面的机理探究也有一定的成果。如图1．7所示[104】，钒(v)在 催化氧化过程中存在价态的还原和再生，而且因再生速率和氧化速率的差异，在 催化体系中存在Ⅳ和V两种价态【1051。这为我们在深度脱硫的机理探究提供了理 论基础。

偏钒酸钠制备

 偏钒酸钠制备 

向1L双层玻璃反应釜中注人一定去离子水，按确定的NaOH与NHVO的配比将片人反应釜中，并开启搅拌装置。待片碱完全溶解后，将 AMV加入反应釜中，开启反应釜加热装置等慢江热,并控制反应温度在70℃左右，反应时间为60m将反应釜温度升高至90℃，对反应演进行脱舞馆缩,待反应液TV浓度达到规定要求后高比加热，插滤除杂。待滤液冷却到室温后，向滤液的加人一定量溶析剂.NaVO，溶液进行溶析结晶操作，冲得到的NaVO,体在真空干燥箱中干燥.得到NVO，产品。