五、 “鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。
1 . 经验鉴别系指用简便易行的传统方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。
2 . 显微鉴别法系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(通则2001)项下的方法制片观察。
3 . 理化鉴别系指用化学或物理的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。
(1)如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约l 〇cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。
(2) 如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放置适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。
(3) 如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法等。
4 . 聚合酶链式反应鉴别法是指通过比较药材、饮片的DNA差异来鉴别药材、饮片的方法。
0 8 2 1 重金属检查法
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与或作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取0.
1599g ,置1000ml量瓶中,加5m l与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
精密量取贮备液10ml,置100m l量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每lm l相当于10p g 的Pb)。本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
法
除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2m l后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同重量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml; 若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加试液各2ml, 摇匀,放置2 分钟,同置白纸上, 自上向下,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加人相同量的维生素C 0. 5 1. Og,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过lm l,氨试液超过2ml,或加人其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2m l与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成 25ml。
药品检测应该一般是在什么地方?
药品检测一般可以找到第三方检测机构。
武汉世纪久海检测技术有限公司坐落于武汉国家生物产业基地——光谷生物城,是华中地区大健康领域提供检验检测、方法学开发、验证、咨询、培训等质量体系服务的第三方机构。作为国家高新技术企业,公司现已具备CMA资质,建有符合ISO17025标准实验室,拥有各类检测认证仪器设备200余台(套)和一批在药品、公共卫生环境等相关领域的技术人员。
中药检测
中药是我国传统药的总称,又可以被分为中药材、中药饮品等。中药不仅来源广泛、品类繁多、成分复杂,其种植、取材、加工、生产、保管等也都有着十分严格的标准要求。任何一个环节出现不当,都有可能会导致产品变质。
根据《中药典》,对于中药材、中药饮品等,相关生产经营药企都需加强对重金属及有害元素、毒性成分、残留溶剂、真菌及生物安全等的检测。
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