【孝义市金精化工有限公司】一家集洗油产品的设计、研发、深加工、销售、服务为一体的煤焦油化工公司,孝义金精化工不断致力于提升公司***竞争力,专注于洗油深加工产品的研发,成功研制出工业芴、双醚芴、双酚芴、洗油、中质洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等产品。
二碳酸二叔丁酯( Diboc) 是一种新型的氨基保护剂, 有机合成中用来引入叔丁氧羰基( BOC) 保护剂, 特别适用于氨基酸的氨基保护。广泛应用于、蛋白质及多肽合成、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成中。成品为无色结晶体或无色液体, 熔点22~23 ℃, 沸点56~57 ℃/66 Pa, 折光率( ND20)1.409, 相对密度0.950。溶解于、正己烷、苯和等, 微溶于水。英文名称为: Di- tert- butyl dicarbonate, C.A 命名及登录号: Dicarbonic acid, bis ( 1, 1- dimethylethyl) ester, [24424-99- 5]。
滤液与戊烷洗涤液合并,在0℃减压下,用旋转蒸发器浓缩至于,得白色固体,重33.7克,将粗品溶于1250毫升戊烷,冷至-15℃ ,拆出白色晶体。母液经旋转蒸发器浓缩后还可得到两批晶体,总计得到三碳酸二叔丁酯纯品31.2-32.8(59~62%),为白色晶体,熔点 62~63℃(分解)。
4-磺酸可用作合成中间体。其应用举例如下: 1)制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基),该方法先分别制备3--4-[(3-氟苄基)氧基]与4-磺酸鎓,然后使3--4-[(3-氟苄基)氧基]与-4-磺酸鎓反应生成2-(3--4-((3-氟苄基)氧基))-1,3-二氧戊环,接着使2-(3--4-((3-氟苄基)氧基))-1,3-二氧戊环羟基化得到2-((3-氟苄基)氧基)-5-甲酰基苯硼酸,后使2-((3-氟苄基)氧基)-5-甲酰基苯硼酸与间氟苄偶合得到目标产物。本发明提供了一种直接制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)的方法,该方法制备的3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)收率高达64.85%,液相色谱测得的纯度达到98.92%。
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