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精芴的制取方法:
本课题分别以含芴 95.4%和 97.2%的两种不同的工业芴为原料,根据工业芴组成成分的物性差异,分别采用熔融结晶法、三相结晶法、新溶剂结晶法,对工业芴进行精制。在每一种分离方法中,对影响分离提纯的因素进行了具体分析,并分别摸索出一套好的操作条件。对三种分离方法进行分析比较,从中选择一条既操作简便,易于放大,成本较低,又能获得高纯度精芴,同时收率较高的工艺路线。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
结晶过程由以下几个阶段组成:过饱和溶液的形成,晶核的出现,晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同,它们或者一个接着一个或者几乎彼此兼容地同时进行。
溶质从溶液中结晶出来,要经历两个步骤。首先要产生微观晶体作为结晶的主要,即晶核,然后晶核长大成为宏观晶体。无论是使晶核产生或是使晶核长大,均须有一个推动力,此推动力为浓度差,称为溶液过饱和度。产生晶核的过程称为成核(或晶核形成),晶体长大的过程称为晶体生长。
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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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