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由于芴与其中所含的杂质组分如:氧芴、氧芴及芴等在性质上近似于同分异构体,且沸点较接近,若采用常规的精馏方法,势必需要很高的理论板数和很大的回流比,从而增加了设备费用和操作费用。若采用钾熔法和溶剂结晶法,无论是在产品芴的纯度,还是在产品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是实现芴分离的优化技术。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔点相差较大,利用熔融结晶技术,有可能减少甚至除去工业芴中的非芴组分,得到高纯芴。同时熔融结晶法具有能耗低、操作温度易控制及选择性高的优点。
另外,利用熔融结晶法进行分离,不用溶剂,所以没有溶剂分离和环境污染问题。
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工业芴熔融结晶方法的适应性:
熔融结晶方法的实质是根据各组分之间结晶点的差异而对其进行分离,这种差异越大,分离效果就越好,这就决定了凡是各组分之间熔点差异较大的物系,均适合用熔融结晶方法予以分离。
就工业芴来讲,因为它来自洗油馏分精馏过程中切取的窄馏分段,故各组成成分之间沸点相差无几,不能再靠通常的精馏方法进行分离,但从其所含各组分的物性特征来看,各组分之间熔点相差较大。这种特点就决定了工业芴可以用熔融结晶方法予以分离。实践证明,对芴含量较低的工业芴,应用熔融结晶方法的确具有很好的精制作用。
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工业芴精制方法评价:新溶剂结晶法
初始原料芴纯度为 95.4%,经过四级操作,产品芴纯度可达99.5%以上,且单步收率亦能保持较高水平,在 65%左右,后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%,如果再把回收芴的数量考虑在内,估计单步收率会大于 85% ,这样精芴的总收率将高于 50% 。
溶剂的回收量均在 60%以上,溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明,以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的,不仅精制效果好,而且操作简单 ,每一级操作的分离度均比其他方法高,溶剂回收也较容易,且无“三废”排放。更重要的是,通过新的溶剂结晶法实验,基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素,对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
本实用新型目的是提供一种从工业芴提纯精芴的新型设备,使其可方便地将芴产品质量与纯度提高到工业上应用的要求,减少环境污染和资源浪费,促进煤焦油深加工和开发。
本实用新型的技术方案:一种从工业芴提纯精芴的新型设备,包括反应釜,在反应釜中布置有搅拌机叶片,搅拌机叶片由搅拌机驱动;在反应釜上端设置有原料进口、回流冷凝集气装置.温度计、压力表。
芴的重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。若自然降温冷却则在结晶过程前期出现过饱和度峰值,在过饱和度曲线内易发生自发成核,从而晶体粒度发生变化,影响产品纯度。将结晶控制在介稳区,可以避免自发成核,保证产品的纯度。
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