异丙醇脱水、脱水、智宏思博环保科技
有机物优先透过渗透汽化膜分离技术由于其明显的技术上和经济上的优势，在挥发性有机化合物的分离浓缩、生物能源、废水处理等方面显示出广泛的应用前景。然而目前膜的分离性能普遍存在选择性低、渗透通量小的缺点。本***重点进行了有机/无机杂化膜的制备的研究，研制了性能优良的有机物优先透过渗透汽化杂化膜，并探讨了其在废水中挥发性有机物的回收以及发酵-渗透汽化耦合技术方面的应用。***首先考察了各因素对不同种类硅橡胶均质膜分离性能的影响，得出了较好的制膜配方，所研究的三类硅橡胶均质膜均获得了较好的分离性能，进一步研究发现，以全硅沸石为填充剂，以乙烯基封端硅橡胶为基体制备的杂化膜具有更高的分离选择性和稳定性，其乙醇/水分离因子达18-22。以低浓度乙醇/水体系为模型溶液，异丙醇脱水，首1次系统研究了沸石改性对杂化膜分离性能的影响。以硅1烷偶联剂为改性剂，对沸石进行了改性，乙醇脱水，进一步提高了杂化膜的分离性能。比较了不同偶联剂对沸石进行表面改性的效果，并采用TGA、FT-IR1、XR1D、SEM进行了表征。结果表明，含有乙烯基的乙烯基三乙氧基硅1烷（VTES）改性沸石/PDMS杂化膜具有更好的选择性。并采用中心组合旋转设计（CCRD）与响应面法（RSM）对VTES改性沸石/PDMS杂化膜的制备条件进行了优化。考察了操作条件及膜厚对VTES改性沸石/PDMS杂化膜分离性能的影响，详细分析了料液温度、膜厚和料液流速对膜传质阻力的影响。利用所制备的杂化膜开展了其在甲1醇废水中挥发性有机物回收方面的应用研究。考察了操作条件对甲1醇/水、丙酮/水二元体系以及甲1醇/乙醇/水三元体系、甲1醇/乙醇/丙酮/水四元体系模拟废水的渗透汽化分离性能的影响。结果表明，与甲1醇/水二元体系相比，乙醇和丙酮的加入使得总渗透通量、甲1醇通量和甲1醇分离因子均降低，但各有机物分离因子的大小顺序不变，均为丙酮>乙醇>甲1醇。以VTES改性沸石/PDMS杂化膜为分离层，以不同材质微滤和超滤膜为支撑层，系统研究了有机物优先透过渗透汽化复合膜的制备技术。系统考察了乙醇发酵液组分（发酵培养基组分、发酵副产物、纤维素预处理抑制物）及细胞对所制备的复合膜渗透汽化分离性能的影响。结果表明，复合膜在分离乙醇的同时亦可有效去除纤维素水解过程中产生的甲酸、乙1酸、糠1醛等对发酵不利的抑制物；而细胞对膜的分离性能影响不大。乙醇发酵与渗透汽化耦合可实现乙醇的原位分离，耦合过程中膜的性能保持稳定。
乙1酸作为一种极为重要的化学中间体，在生产和应用过程中通常需要脱水精制。传统高浓度乙1酸脱水过程采用的是高能耗、低效率的精馏工艺。近年来，沸石膜渗透气化(PV)分离作为一种高1效、节能、环保技术而倍受关注，被认为是精馏工艺的潜在替代技术。然而，能用于乙1酸脱水的亲水性含铝聚多晶沸石膜在制备过程中容易生成富铝膜表面和晶间间隙，严重影响膜的分离选择性和耐酸性能。本文以亲水性沸石膜材料为主体，以功能化修补和微结构优化为手段，从沸石膜生长和后处理新方法的探索出发，致力于提高其乙1酸脱水性能和耐酸性能。本文的主要内容如下： (1)基于催化传递机理，提出了一种功能化修补沸石膜缺陷的方法。将含有电负性***基团的聚1-乙烯基咪唑(PVI)或聚4-乙烯基吡1啶(P4VP)功能基团接到MOR沸石膜的晶间间隙中，膜脱水，使膜层的沸石相与接枝到晶界中的有机功能基团形成了完整的PVI/MOR或P4VP/MOR杂化膜，脱水，有效地修补了沸石膜的缺陷，且对膜层沸石相起到了保护作用。所合成的膜在80℃下、进料浓度为83 wt.%的条件下，乙1酸脱水的分离因数达到∞，经过室温下于83wt.%的乙1酸中浸泡224 d的耐酸测试过程中的乙1酸脱水分离性能仍保持稳定。 (2)针对功能化修补过程相对复杂的缺点，提出了一种新颖的微结构优化合成MOR沸石膜的方法。基于对沸石膜成核和生长规律的认识，设计了两步预置品种法，在2-3 gm孔径大小的大孔载体上直接预置一层薄而平整的纳米MOR沸石组装的晶种层，克服了传统方法在大孔载体上合成沸石膜需要添加过渡层的难点。通过F-作为无机结构导向剂或矿化剂在较低的晶化温度150℃下水热合成24 h制备出3-4μm厚、Si/Al比为5.6～20.1的MOR沸石膜。该方法实现了对膜层Si/A1比在更大范围内的精细调控，且使膜层沸石相具有更均匀的Si、Al元素分布，有效地解决了常规方法容易生成富铝表面和晶间间隙等不耐酸的微结构的问题。所合成的膜在80℃下、进料浓度为83 wt.%的条件下，乙1酸脱水的分离因数达到∞，经过室温下于83wt.%的乙1酸中浸泡224 d的耐酸测试过程中的乙1酸脱水分离性能仍保持稳定。 (3)在微结构优化合成方法的基础上改进了加热方式，采用微波晶化法替代水热法在150℃下晶化4 h制备出了～2μm厚的MOR沸石膜。采用微波加热达到了抑制晶体在载体孔内生长和调控膜的厚度的目的，在保证膜的优异分离选择性的前提下提高了其渗透通量。 (4)为了寻求更优异的乙1酸脱水渗透汽化性能，提出了微结构优化合成超亲水性ZSM-5沸石膜的方法。采用F-作为无机结构导向剂或模板剂、在175℃下、投料Si/Al比为10、水热晶化48 h制备出了5-6μm厚的ZSM-5沸石膜，其实际Si/Al比为13.5。这种方法突破了传统方法在不使用有机模板剂的情况下只能在投料Si/Al比大于20的条件下成膜的限制，大大提高了膜的亲水性能，且有效地避免了富铝表面和晶间间隙等不耐酸微结构的生成。所合成的膜在80℃下、进料浓度为83wt.%的条件下，乙1酸脱水的渗透通量达到2.637 kg m-2 h-1，分离因数达到∞，经过室温下于83 wt.%的乙1酸中浸泡224 d的耐酸测试过程中的乙1酸脱水分离性能仍保持稳定。
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乙1酸作为一种极为重要的化学中间体，在生产和应用过程中通常需要脱水精制。传统高浓度乙1酸脱水过程采用的是高能耗、低效率的精馏工艺。近年来，沸石膜渗透气化(PV)分离作为一种高1效、节能、环保技术而倍受关注，被认为是精馏工艺的潜在替代技术。然而，能用于乙1酸脱水的亲水性含铝聚多晶沸石膜在制备过程中容易生成富铝膜表面和晶间间隙，严重影响膜的分离选择性和耐酸性能。本文以亲水性沸石膜材料为主体，以功能化修补和微结构优化为手段，从沸石膜生长和后处理新方法的探索出发，致力于提高其乙1酸脱水性能和耐酸性能。本文的主要内容如下： (1)基于催化传递机理，提出了一种功能化修补沸石膜缺陷的方法。将含有电负性***基团的聚1-乙烯基咪唑(PVI)或聚4-乙烯基吡1啶(P4VP)功能基团接到MOR沸石膜的晶间间隙中，膜脱水，使膜层的沸石相与接枝到晶界中的有机功能基团形成了完整的PVI/MOR或P4VP/MOR杂化膜，脱水，有效地修补了沸石膜的缺陷，且对膜层沸石相起到了保护作用。所合成的膜在80℃下、进料浓度为83 wt.%的条件下，乙1酸脱水的分离因数达到∞，经过室温下于83wt.%的乙1酸中浸泡224 d的耐酸测试过程中的乙1酸脱水分离性能仍保持稳定。 (2)针对功能化修补过程相对复杂的缺点，提出了一种新颖的微结构优化合成MOR沸石膜的方法。基于对沸石膜成核和生长规律的认识，设计了两步预置品种法，在2-3 gm孔径大小的大孔载体上直接预置一层薄而平整的纳米MOR沸石组装的晶种层，克服了传统方法在大孔载体上合成沸石膜需要添加过渡层的难点。通过F-作为无机结构导向剂或矿化剂在较低的晶化温度150℃下水热合成24 h制备出3-4μm厚、Si/Al比为5.6～20.1的MOR沸石膜。该方法实现了对膜层Si/A1比在更大范围内的精细调控，且使膜层沸石相具有更均匀的Si、Al元素分布，有效地解决了常规方法容易生成富铝表面和晶间间隙等不耐酸的微结构的问题。所合成的膜在80℃下、进料浓度为83 wt.%的条件下，乙1酸脱水的分离因数达到∞，经过室温下于83wt.%的乙1酸中浸泡224 d的耐酸测试过程中的乙1酸脱水分离性能仍保持稳定。 (3)在微结构优化合成方法的基础上改进了加热方式，采用微波晶化法替代水热法在150℃下晶化4 h制备出了～2μm厚的MOR沸石膜。采用微波加热达到了抑制晶体在载体孔内生长和调控膜的厚度的目的，在保证膜的优异分离选择性的前提下提高了其渗透通量。 (4)为了寻求更优异的乙1酸脱水渗透汽化性能，提出了微结构优化合成超亲水性ZSM-5沸石膜的方法。采用F-作为无机结构导向剂或模板剂、在175℃下、投料Si/Al比为10、水热晶化48 h制备出了5-6μm厚的ZSM-5沸石膜，其实际Si/Al比为13.5。这种方法突破了传统方法在不使用有机模板剂的情况下只能在投料Si/Al比大于20的条件下成膜的限制，大大提高了膜的亲水性能，且有效地避免了富铝表面和晶间间隙等不耐酸微结构的生成。所合成的膜在80℃下、进料浓度为83wt.%的条件下，乙1酸脱水的渗透通量达到2.637 kg m-2 h-1，分离因数达到∞，经过室温下于83 wt.%的乙1酸中浸泡224 d的耐酸测试过程中的乙1酸脱水分离性能仍保持稳定。
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