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EN71各种样品前处理方法

1、测试部分的选择

供测试的实验室试样必须是销售状态或供销售状态的玩具.测试部分必须从一个单独的玩具试样上的可触及部分上取下,也就是说,玩具上同一种材料可以结合起来作为单独的一个测试部分,但不能再使用其他的玩具样品.测试部分不允许含一种以上材料或一种以上颜色,除非采用物理分离方法不能形成分离的样品,这种样品如点染色,印花纺织物或因重量有限。

(注:本要求不排除可以从能代表上述规定有关材料的材料及其附着的衬底材料上取下的测试部分)

对材料不足10mg测试部分不进行测试。

2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂层和类似的涂层

采用机械方法在室温下从试样上获取涂层,粉碎样品时不应超过环境温度。从通过孔径为0.5mm的金属筛的材料中获取0.2g的测试部分。如果粉碎后的同一种涂层仅能得到10mg到100mg,必须区别于0.2g样品进行测试,有关元素的含量必须按使用的测试部分为 100mg 时计算,并将测试部分的质量在报告中列明。

在因为其性质的原因涂层不能被粉碎时(如弹性/塑性油漆),从试样中移取测试部分而不将涂层粉碎。使用尺寸合适的容器(25ml锥形瓶),将10ml温度为(37±2)℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合.如果测试部分的质量10mg与 100mg 之间,镀层测厚x射线荧光光谱仪,用上述溶液5.0ml 在温度为(37±2)℃下与测试部分混合。摇动1分钟,然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5,一边摇动混合物,一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间,使混合物避光,在温度为(37±2)℃时搅拌混合物,持续一个小时,然后使混合物在(37±2)℃下放置一个小时。接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要(如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离)在加速度达到 5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行,离心分离不能超过10分钟,同时运用了离心分离必须在报告中注明。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。

3、聚合材料和类似材料,包括用或不用纺织物增强的层压材料,但不包括其它

纺织物

从聚合材料或类似材料上取下 0.2g 的测试部分,注意防止材料受热,具体方法如下:

从材料截面厚度处剪下测试部分,以使试样的表面积与试样质量的比例尽可能大些,每个试样的所有尺寸在不受压状态下必须小于6mm。使用尺寸合适的容器(25ml锥形瓶),将10ml温度为(37±2)℃的盐酸溶液C=0.07mol/L与测试部分混合。如果测试部分的质量在 10mg与100mg 之间,用上述溶液5.0ml 在温度为(37±2)℃下与测试部分混合。摇动 1 分钟,然后检查混合液的酸度。如果PH值大于1.5,x射线荧光光谱仪报价,一边摇动混合物,一边逐滴加入盐酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH达到1.0至1.5之间,使混合物避光,在温度为(37±2)℃时搅拌混合物,x射线荧光光谱仪,持续一个小时,然后使混合物在(37±2)℃下放置一个小时。

接着立刻将混合物中的固体物有效的分离出来,先使用滤膜过滤器过滤,然后根据需要(如果过滤后还有混浊物存在则需要进行离心分离)在加速度达到 5000g(g=9.80665m/s)时离心分离。分离必须在上述放置时间结束后尽快进行,离心分离不能超过 10 分钟,同时运用了离心分离必须在报告中注明。

如果配好的溶液在分析前保存时间要超过一个工作日,佛山x射线荧光光谱仪,必须加入盐酸加以稳定,使保存的溶液浓度约为C=1mol/L。


     现有XRF测***具中八大重金属方法的缺陷根据玩具中使用的材料制作标样,然后再用制作的标样作标准曲线用以测***具行业中的8项元素。这种方法符合XRF仪器无损分析的特点,方便快捷,有一定的***性。但是针对玩具中的八大重金属却有致命缺陷:1、玩具中八大重金属元素指可溶性元素,而XRF测试出来的为总的元素含量。2、八大重金属测试是模拟材料在咽后持续与胃酸接触一段时间,由此测定可溶性元素浓度。而并不折算材料中浓度。因此采用XRF直接测试方法的测试结果理论上会比溶解出来测试方法的测试结果扩大50倍。 四、        XRF水溶液测试八大重金属方法优点1、完全按照玩具标准进行样品前处理,体现了玩具指令测试原理;2、测试过程无需每次做标准曲线,减少了操作步骤和时间;3、结合初步快速定性扫描和进一步定量分析两大功能;4、综合了GB6675-86、EN71、ASTM-F963、C.R.C., c. 931等玩具指令;5、能同时满足元素总含量测试和可溶性含量测试需求。  五、目前我们能达到的测试效果在混合标样的状态下(样品中各种有害元素并存),As±5ppm,Ba±75ppm,Cd±6ppm,Cr±15ppm,Hg±6ppm,Pb±5ppm,Sb±25ppm,Se±7ppm。
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