实验办法 在2000mL烧杯中,参加提钪废液,加热升温至85℃,拌和下按必定份额参加软锰矿,反响30min;然后,拌和下缓慢参加适量菱锰矿,保持反响温度为85℃,反响50min;接着,拌和下参加新制备的碳酸锰浆液调理PH为在5.0~5.5,水解沉积除铁、铝,煮沸15min,过滤。滤渣用30~40℃蒸馏水洗刷。
将滤液加热升温至90℃,拌和下参加适量硫化锰浆液,持续煮沸60min,重金属生成硫化物沉积,静置,过滤除掉不溶物。在隙重金属后的滤液中,于室温下参加适量新制备的水合二氧化锰,吸附除硅,持续拌和30~40min,静置,过滤除掉不溶物。
将除硅后的滤液加热煮沸,拌和下滴加适量氟化锰饱满溶液,持续拌和30min,钙、镁、稀土元素生成氟化物沉积,静置,过滤除掉不溶物。将已净化除杂质的滤液加热浓缩,钪铝合金工厂,分出硫酸锰结晶,趋热过滤,用适量的近饱满的纯硫酸锰热溶液洗刷结晶,***终于120℃枯燥2h获得高纯硫酸锰。
十九世纪晚期,对稀土元素的研究成为一股热潮。在钪发现之前一年,瑞士的马利纳克(de Marignac)从玫瑰红色的铒土中,通过局部分解硝1酸盐的方式,得到了一种不同于铒土的白色氧化物,他将这种氧化物命名为镱土,这就是稀土元素发现里面的第六名。瑞典乌普萨拉大学的尼尔森(L.F.Nilson,钪铝合金厂家电话,1840~1899)按照马利纳克的方法将铒土提纯,并准确测量铒和镱的原子量(因为他这个时候正在专注于准确测量稀土元素的物理与化学常数以期对元素周期律作出验证)。当他经过13次局部分解之后,得到了3.5g纯净的镱土。但是这时候奇怪的事情发生了,马利纳克给出的镱的原子量是172.5,而尼尔森得到的则只有167.46。尼尔森敏锐地意识到这里面有可能是什么轻质的元素。于是他将得到的镱土又用相同的流程继续处理,***后当只剩下十分之一样品的时候,测得的原子量更是掉到了134.75;同时光谱中还发现了一些新的吸收线。尼尔森用他的故乡斯堪的纳维亚半岛给钪命名为Scandium。1879年,他正式公布了自己的研究结果,在他的论1文中,还提到了钪盐和钪土的很多化学性质。不过在这篇论1文中,他没有能给出钪的精1确原子量,也还不确定钪在元素周期中的位置。
钨精矿分化的滤渣含钪0.3%~0.4%,是收回钪的重要质料。
傅世业对钨渣经电炉还原熔炼所得的焙炼渣中,别离提纯钪进行了研讨。通过还原熔炼,钨渣中的铌、钽、钨、铁和锰等生成铁合金;而钪、铀及钍等富集于溶渣中,钪铝合金价格,见下表。
表 钨渣和还原熔炼渣的成分 (%)
熔炼渣用水调浆,加工业在80~90℃下浸出0.5h后,加软锰矿作氧化剂,恒温下拌和3.5h,固液比1∶6~7∶1。抽滤别离出滤液,用串级萃取收回钪。
在萃取时,先用50%仲辛1醇的火油溶液,十二级逆流萃取除铁。萃余液用5% N263的火油溶液四级逆流萃铀,硫酸反萃得铀产品。萃铀余液用少数硝1酸调理酸度,P350火油溶液二级逆流萃钍,有机相用碳酸钠溶液反萃钍。***终萃余液用P204 单级萃取钪。富钪有机相用洗刷后,娄底钪铝合金,溶液反萃得到氢氧化钪。再用溶解,草酸沉积,700~750℃下灼烧0.5h,得到白色疏松状的氧化钪,钪的收回率大于80%
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