微波消解仪的原理
微波消解技术是利用微波的穿透性和激1活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较***的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农1药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。
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微波消解在环境监测中的应用
在环境监测中的应用 微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农1药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物,常压下用酸不易完全消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。 微波消解已经广泛应用于环境样品的金属元素分析中,用微波消解法测定固体废弃物中元素的方法(USEPA3051),通过大量实验考查了精密度和准确度,验证了微波消解的可靠性。 化学需氧量(COD)是水质监测的主要指标之一,经典的方法为重铬·1酸钾回流法,但其消耗样品和试剂较多,回流时间长(大于2h),而采用微波消解技术省时,速度快。非金属元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加热压力消解,一次可同时完成10多个样品的消解,与常规分析方法相比,分析速度大大提高。随着现代科技的发展,以及基于文1物本身的珍贵性和不可破坏性的考量,把科学仪器引入文1物保护领域成了必然。 微波消解是一种***、***的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。
微波消解仪使用的几个常见问题
微波消解仪作为一种常见的样品前处理设备,使用上有哪些注意事项呢?下面一起来了解一些吧!
问题一:样品前处理酸的选择需要考虑哪些因素?
答:样品前处理酸的选择应该考虑仪器的需要、不同基质的样品需要选用不同酸的类型。
问题二:无机物样品前处理中酸的纯度如何保障?
答:自行购买高纯度试剂,可以根据需要对不同厂家、批次的试剂做空白试验。
问题三:哪些种类的样品前处理的时候需要预消解?
答:对于蛋白质含量高的样品、油脂含量高的等反应剧烈的样品需要预处理。
问题四:实验中使用的器皿如何清洗?应该注意什么?
答:运行相应的清洗程序、泡酸,使用前使用纯水冲洗,洗好的器皿不要长时间暴露在空气中。
问题五 样品前处理是否需要赶酸?
答:一般需要,主要是降低空白值和保护分析仪器。
问题六 是否一定要使用容量瓶定容?
答:通常使用容量瓶定容,但经过计量的比色管也可以定容。
问题七 请用一句话概括微波消解样品前处理应该关注的***问题:
答:微波消解样品前处理的***问题:在尽量降低消解剂使用量,减少前处理时间的同时,较大限度得保证待测元素全部转化为可溶性的无机盐类物质,并且降低干扰物质的引入,降低待测元素测定难度。