差示扫描量热仪概述

DSC热分析的一种方法。它是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。 [1]

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差示扫描量热仪样品处理介绍

差示扫描量热仪固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。

样品量：单次检测无机或有机材料不少于20mg，不少于5mg。送样时请注明检测条件（包括：检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等）。

差示扫描量热仪测量熔点规范操作步骤

使用差示扫描量热仪测量物质熔点简单。熔点是物质从晶相到液相的转变温度，是热分析zui常测定的物性数据之一。其测定的度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂。　　

差示扫描量热仪测量熔点操作步骤：　　

1、打开净化气体，将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。　　

2、开启电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。　　

3、打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到熔点（热焓）测量界面。　　

4、点击菜单栏中【设置】选项，然后单击【连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。　　

5、在【设置】选项中，选择【参数设置】，会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃，升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0min，也可根据具体操作要求来定。　　

6、根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。　　

7、秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。　　

8、打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。　

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