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反应原理
以及醋酸作为原料制备乙硫羟酸,主要反应(1)及副反应(2)~(7)如下:
P2S5+5CH3COOH====5CH3COSH+P2O5(1)
2CH3COOH====CH3COOOCCH3+H2O(2)
3H2O+P2O5====2H3PO4 (3)
8H2O+P2S5====2H3PO4+5H2S(4)
H2O+CH3COSH====CH3COOH+H2S(5)
5CH3COOOCCH3+P2S5====5CH3COSOCCH3+P2O5(6)
CH3COOH+CH3COSH====CH3COSOCCH3+H2O(7)
此外,反应还伴随很多未知的副反应,乙硫羟酸化妆品助剂,生成成分复杂的高沸点有机物,分离难度大,工业生产中常称之为“老胶”。
2 原料筛选及反应条件
2.1 原料筛选
乙硫羟酸研究过程选用2种不同的固体作为原料。A为未经脱除金属的固体,颜色为亮黄色,呈片状,表面有少量颗粒;B为经过特殊工艺处理纯化后的固体,颜色为黄绿色,乙硫羟酸化妆品助剂批发,呈片状,表面有较多颗粒。醋酸则选用符合《工业用冰》(GB/T 1628—2008)优等品标准的原料。
在反应温度30 ℃条件下反应5 h后,在原料A的反应液中,浓度小于20%(质量分数,下同);而在原料B的反应液中,浓度为40%(如图1)。可见,乙硫羟酸生产厂家,采用特殊工艺处理的原料,其产品收率远高于采用普通为原料的。笔者还曾尝试了以化学纯级别的作为原料进行反应
本文合成了具有含乙硫羟酸复合官能团的螯合萃取剂n—Laurylthio—o—EthylThioacetate,即n—十二烷硫基—o—乙酯。用反相纸层析法初步研究了其对40多种金属离子的萃取性能,深圳乙硫羟酸,得到R_f图谱。从R_f图谱表明LTETA是钯,金,钼,等金属离子的良好萃取剂。在较低酸度下对银等金属离子也有一定的萃取能力。同时,用LTETA分别分离了四组金属离子。
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