唑烷酮类原料药***平板式过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌原料药的生产。
过滤洗涤干燥多功能设备在密闭容器内先后完成搅拌、反应、过滤、清洗、脱液等工艺过程,具有结构简单、工艺流程简化、生产、无交叉污染、物料更换便捷、自动化程度高等特点,主要由筒体部件、传动部件、提升部件、洗涤装置、搅拌机构、过滤介质、出料阀门、液压系统、相关管路及检测控制仪器仪表等组成。
化工、原料药、农药、精细化工、冶金等行业都会碰到含稀硫酸、盐酸、王水、氯离子等强腐蚀性介质的过滤、洗涤和干燥等工艺过程,这时一般不锈钢均不能使用,若腐蚀性介质的浓度超过5%~8%,连钛材也无能为力。在此情况下,过滤机材质的选用往往是棘手的问题,特别是有强腐蚀介质和工艺温较高时,腐蚀会更加严重。虽然可以使用蒙奈尔合金和哈氏合金,但造价过于昂贵,一般难以承受。
全密闭反应结晶过滤干燥多功能设备 工艺流程
反应釜中的混悬液靠自身的重力或经泵注入到过滤器中,然后在滤液接收装置中抽真空,滤液接收装置连接在滤液出口上。
(1) 滤液通过滤床被抽滤至接收装置,滤饼逐渐在滤床上形成。当大多数滤液抽出后,滤床上沉积的滤饼可能还含有5%~20%的溶剂,具体情况与混悬液中固体的性质有关。
(2) 过滤完成后,如果需要可喷淋洗涤液,启动搅拌器反向搅拌,使滤饼重新混悬。通过操作搅拌器,还可以轻轻地挤压滤饼,挤出残余液体。
(3) 为了提高过滤效率和尽可能多地脱除滤饼中的残留液体或溶剂,过滤器可以加上夹套直接加热或冷却。在过滤器的顶部和底部同时抽真空,残留溶剂挥发,通过接收装置上的冷凝器浓缩并回收。对有些物料 ,执行上述流程即可,毋需另外干燥。
(4) 经过搅拌器的旋转和垂直运动,滤饼可从卸料口自动出料。如需要过滤器可以配备加热冷却套层,也可将湿滤饼卸至干燥器进一步干燥,从而能够满足用户对干燥程度和条件的不同需求。
过滤洗涤干燥三合一 干燥阶段
滤饼的脱水干燥处理,滤饼在被搅拌器逐层刮疏松的同时,设备侧壁、滤板的底部、以及运动的搅拌叶同时对滤饼加热,湿份迅速蒸发达到干燥的效果,通过设备内真空的方法加快蒸发速度,通过加入处理后的热氮气等介质带走蒸发的湿份,使物料加速干燥,提高干燥效果。
(1) 底板结构:主要材料:AISI304L或316L
(2) 过滤材料:金属烧结板或滤布根据用户需要可从5um到50um之间选择。
(3) 滤布死角边距:25mm单边
(4) 单边底板平整度:±1mm/m
(5) 固定式底盘焊于设备简体上,并有加热系统以便加热干燥。
(6) 可拆式底盘:用卡子把上、下两块法兰夹紧以达到密封作用。底盘可以用液压油缸拆开和落地,底盘下部带有车轮以便移动对滤板进行清洗,底盘上带动有加热系统,一种为流道型,一种为管道加热型。滤板用螺栓从底盘下面固定,使滤板平整,与产品接触部分没有螺栓。