扫描式电子显微镜工作原理
扫描式电子显微镜是一种超高分辨的具表面测试技术的分析仪器。可用于微粒、金属薄片等表面性质的研究。主要是利用电子束在样品表面上逐点扫描,通过电子束与样品相互作用,从样品上激发出与样品性质有关的各种信息(如二次电子、背射电子、`X`射线等),通过分别收集这些从样品上激发出的信息,经电子线路放大处理后输入以阴极射线管的栅极,控制其电子束的强弱,三维重构机构,也即控制阴极射线管的亮度来显示样品的图象。可进行各种图象观察、元素分析及品体结构分析。
扫描式电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。
扫描式电子显微镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,三维重构中心,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
扫描电镜基本操作
需要熟悉的扫描电镜基本操作
基本操作包括熟练的调节对焦和消像散。对焦相对容易,改变焦距,直至图像清楚的时刻即为合焦。在偏离焦距较多的时候可以用较高的灵敏度,在合焦点附近调低灵敏度,以便进行准确对焦。
基本操作中消像散相对来说比较麻烦,保定三维重构,特别是像散很大时,对于很多初学者来说调节比较困难。不过前面已经介绍了像散的产生,电子束由于不再是圆形,所以在像散未消除的情况下,图像是不清晰的。不过其中有两个特殊的位置,即光学中的子午和弧矢,在这两个位置上束斑完全成正交的直线。而明晰圆一般在弧矢和子午的中间。
有关拉伸方向的判断并不困难,试样中的各种特征点都可以作为判断依据,尤其在像散比较大时,不要焦距和像散的两个维度乱调一气,以免像散过大而完全无从判断。
扫描电镜之电子探针的试样要求
具有较好的电导和热导性能
金属材料一般都有较好的导电和导热性能,而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累,造成电子束不稳定,图像模糊,并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高,往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。
电子束轰击试样时,只有0.5%左右的能量转变成X 射线, 其余能量大部份转换成热能,热能使试样轰击点温度升高,Castaing用如下公式表示温升△T(K):
式中V。(kV)为加速电压,i(μA)为探针电流,d(μm)为电子束直径,k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如,对于典型金属(k=1 时),当V。=20kV,d=1μm,i=1μA 时,△T=96K。 对于热导差的典型晶体,k=0.1,典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料,如K=0.01, V0=30kV, i=0.1μA,天津三维重构, d=1μm时, 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜,则ΔT减少到760K。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。
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