取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在搅拌下，加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15％氨水的混合溶液中，于温度为15℃的条件下反应6小时，然后缓慢加入37％盐酸120g，升温至95℃，反应4小时，减压浓缩脱酸水，加入125g，回流酯化，酯化温度为70℃，酯化时间5为小时，酯化结束后降温到35℃，通氨至反应液pH为6 .5，反应0 .5小时，然后降温到10℃，分离过滤出不溶物氯化铵，得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇，加入10％氨水34g，进行氨化反应，反应温度为5～10℃，反应时间为3小时，反应结束后减压浓缩，醇析，过滤，烘干，得到95 .71％草铵铵盐23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基计)。

过滤洗涤干燥三合一是在一密闭容器内先后完成搅拌、反应、过滤、清洗、脱液、干燥（并可二次打浆）等工艺过程。具有结构简单、工艺流程简化、无交叉污染、物料更换便捷，自动化程度高等特点。同时可大大降低所需洁净厂房的体积，基础投资费低。广泛应用于制药、化工、食品、染料等行业，尤为适合洁净度要求高，小批量多产品种及特大批量的生产场合。 过滤洗涤干燥三合一配备空心螺带式搅拌及设备夹套，均为干燥热媒循环系统，确保物料大程度接受热能，结合无死角翻动结构，大幅提高物料热交换能力，由此干燥高的效率出传统工艺1-2倍；过滤洗涤干燥设备已积累近15年市场经验，在间歇式批次运行的生产线中应用范围十分广泛。

中试过滤洗涤干燥机 设备概述

   传统的原料药过滤、洗涤、干燥中试工艺存在的问题：滤饼洗涤效果差、人工操作劳动强度大、物料转移困难、物料容易受到设备传动部件及敞开的环境影响和污染、对设备的清洁灭菌难以操作和验证等等的严重缺陷，对药品的色级、染菌和可见异物质量指标影响较大。

   常州百得对传统原料药结晶干燥中试工艺进行整合，在继承传统精髓基础上，有所突破。从设备改革上入手，对其工艺进行整合，LabDRY实验室过滤洗涤干燥三合一厂家，形成新的原料药结晶干燥中试工艺设备方案；从简化工序上入手，把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成，减少了工艺转序的次数；从自动化、可清洗与灭菌上入手，对其进行改进，使整体工艺更适宜于无菌原料药的生产。

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