200升平板过滤洗涤-平板过滤洗涤-常州百得(查看)
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,平板过滤洗涤,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,300升平板过滤洗涤,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,200升平板过滤洗涤,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如中国CN200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
以有机胺(或氨气)法为例,中国CN103819503报道,先将草铵lin盐酸盐氨化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,然后用CO2将草铵lin氨盐反应得到草铵lin酸和碳酸盐,分离不溶的草铵lin酸(含少量碳酸盐),50升平板过滤洗涤,后烘干,碳酸盐挥发。该方法从草铵lin盐酸盐到草铵lin酸经历三个步骤,而有机胺的毒性大、价格高,回收成本高。另外,使用廉价的氨气无法重现报道的结果,事实上对草铵lin铵盐几乎不溶。
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