15升带搅拌的过滤洗涤干燥设备-常州市百得干燥(图)
草铵lin盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质,国 内也有草铵lin盐酸盐纯化工艺研究的相关报道,如CN103819503提到了先将草铵lin盐 酸盐氨化成盐,然后同二氧化碳得到草铵lin酸,该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵,到 终产品中需要通过加热分解来除去,容易导致产品质量下降,而且二氧化碳用量大,利用率 低。CN201110160129将草铵lin盐酸盐依次经过酯化反应,水解反应和与的中 和反应得到草铵lin酸,后通氨气得到草铵lin铵盐,15升带搅拌的过滤洗涤干燥设备,该工艺路线长,消耗大,收率低,在中和 反应中用到,其操作危险系数大,成本高。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
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