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工业芴精制方法评价:新溶剂结晶法
初始原料芴纯度为 95.4%,经过四级操作,产品芴纯度可达99.5%以上,CAS NO 86-73-7芴多少钱,且单步收率亦能保持较高水平,在 65%左右,后制得的高纯精芴的一次性收率约为 22.88%,如果再把回收芴的数量考虑在内,估计单步收率会大于 85% ,这样精芴的总收率将高于 50% 。
溶剂的回收量均在 60%以上,溶剂损失量不足 40% 。这些数据充分说明,以新的溶剂结晶法来精制工业芴是非常可行的,不仅精制效果好,而且操作简单 ,每一级操作的分离度均比其他方法高,溶剂回收也较容易,且无“三废”排放。更重要的是,通过新的溶剂结晶法实验,基本上搞清了影响工业芴精制的不良因素,对将来实现类似物系的分离具有一定的指导意义。
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工业芴的精制方法之熔融结晶的操作步骤:
首先开启熔融结晶装置介质循环系统及升温系统,使系统内导热介质温度升至预定值,通常为 120~126℃,并维持系统内温度的稳定。
称取一定数量的工业芴原料,倒入容器内,慢速升温使其缓缓熔化,待其全部熔化后(此时熔化温度 120℃左右),停止加热。将熔化好的原料芴倒入已升完温的结晶器内,观察温度的变化,待温度恒定后(约 120~126℃),持续 30 分钟,并开始降温。
系统降温的操作是通过控制冷却介质的温度实现的。由于纯芴的结晶点在 116~117℃之间,故在系统降温过程中,为防止骤冷全凝,待系统温度降到 118℃之后,降温速度要逐渐放慢。一般而言,在系统温度高于 118℃时,以 2℃/h 的速度降温,待达到 118℃之后,降温速度改为 0.5℃/h。
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工业芴的精制方法的实验原理:
熔融结晶的分离效率取决于分布系数 K 值。K 定义为当固液两相处于平衡时,固体中的溶质浓度 Cs与熔融液中的溶质浓度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取决于材料体系的特性,对于确定的体系,除溶质浓度很低外,通常 K 值随浓度而变化。
当 K<1时,固体排拒溶质,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度降低。
当 K>1时,固体排拒溶剂,随着溶质浓度的增加,体系的平衡温度升高。
当 K=1时,则表示一个纯物质体系。
(*此时溶质是指固相中的杂质或次要组分而溶剂则指被提纯的组分)
熔融结晶过程中影响杂质分配的主要变量是液相中的混合程度和冻凝速率,重要的是要达到足够的混合以助长杂质扩散离开固液界面进入主体液体(指熔体)过高的冻凝速率和过冷的介质温度都会降低分离程度。
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