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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴精制方法评价:熔融结晶法
从本方法得出的其它组的数据也可看出,即使采用优化的条件,所得晶体纯度值高于 98.15%的幅度也不会太大。因此,我们可以断定,用熔融结晶方法,在现有条件,下制取高纯芴是很困难的,即使经过多步操作能制得纯度大于 99.0%的精芴,收率也是相当低的。但是,把熔融结晶这种方法应用到工业芴的精制上,并进行研究,还是具有很大意义的。通过对这种分离方法的研究,弄清了影响分离效果的因素,为今后的进一步深入探索奠定了良好的基础。
以熔融结晶方法,采用现有的设备,按现在的控制手段,对工业芴进行精制,也许芴纯度只能达到 98.15%左右, 这可能是现有条件下的一个浓度极限。
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工业芴的精制方法:新溶剂结晶法
新溶剂结晶法是在溶剂结晶法的基础上,充分考虑分子间作用力的状况而发展起来的一种非常有效的结晶分离方法。
新溶剂结晶法是将固体混合物溶入某种溶剂中形成的均相溶液,加热至沸腾,并保持一定的煮沸时间,之后,按一定程序降温,使结晶析出而得到分离的方法。
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