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芴和芴酮低共熔点的测定

在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下， 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料， 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中， 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案， 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺， 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现， 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。

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芴与芴酮的低共熔点的确定

为确定芴与芴酮的低共熔点，9-芴酮99.7%长期供应， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系，9-芴酮99.7%价格， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。

为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °C， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。

用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。

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芴酮的制备方法：非芴为原料的合成方法。用真空分解苯衍生物制取芴酮，广西9-芴酮99.7%， 具体方法是将酯( I ) 在真空 度 1. 33 Pa 900℃下分解， 获得以 芴酮为主产物的混合物。

简便合成芴酮的方法， 用环已 烯- 羟酸及某些单环芳烃或其取代物， 在 H 2 SO 4 存在下反应生成芴酮取代物， 然后以硒为催化剂， 在 250℃脱氢既得芴酮， 收率 48% ～80%

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