取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在搅拌下，加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15％氨水的混合溶液中，于温度为15℃的条件下反应6小时，然后缓慢加入37％盐酸120g，升温至95℃，反应4小时，减压浓缩脱酸水，加入125g，回流酯化，酯化温度为70℃，酯化时间5为小时，酯化结束后降温到35℃，通氨至反应液pH为6 .5，反应0 .5小时，然后降温到10℃，分离过滤出不溶物氯化铵，得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇，加入10％氨水34g，进行氨化反应，反应温度为5～10℃，反应时间为3小时，反应结束后减压浓缩，醇析，过滤，烘干，得到95 .71％草铵铵盐23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基计)。
中试过滤洗涤干燥机 技术说明
1、中试过滤洗涤干燥机在同一设备内完成过滤、洗涤、干燥全过程连续操作，自动出料，避免污染，符合药品生产工艺要求；
2、设备由罐体、搅拌系统、过滤系统、加热保温系统和控制系统等组成，设备安全；
3、设备罐体采用分体式结构，可拆卸底盘，通过液压快开与罐体连接；
4、罐体筒壁采用加热夹套，对物料进行热传导间接加热干燥；
5、设备外表面设置保温层，用于隔热和减缓热损失；
6、搅拌系统配置S型内加热双叶式空心搅拌器，可对滤饼进行充分搅拌和加热，提高洗涤和干燥效率；
7、底盘过滤器采用6层316L不锈钢金属烧结网；
8、通过液压传动，实现底盘升降、底盘液压锁紧、搅拌桨叶升降、出料开关；
9、设置主轴波纹管完整性检测系统；
10、设置真空取样装置，物料的合格可根据取样口取样后决定，取样可在真空状态下操作，这样在整个取样过程可以不影响锥形筒体内的真空度，不干扰干燥过程；
11、CIP在线清洗系统采用多个喷淋头设计，便于主机和辅助管路能在线清洗，符合GMP生产要求。CIP在线清洗系统的附件和连接管路的结构设计和加工工艺，必须确保无死角，易清洁，容易拆装；
12、机械密封和罐体内部接触物料部分通过旋转清洗球实现内部在位清洗，机械密封外侧封液腔和磨损收集杯两侧配有清洗口；
13、粉尘真空过滤器与干燥机筒体直接连通，可快捷地更换滤芯，同时满足在线清洗要求，符合GMP标准。过滤器上安装的压力变送器与自动化控制系统连接，在滤网发生堵塞前自动氮气反吹防堵，pilotDRY中试二合一过滤机样机，保证了真空抽气的管路畅通无阻。
14、侧出料阀设置设置有多个吹气口的气扫装置，在关闭排料口时，外部动力可将外部空气吹入吹气孔，用以吹扫阀塞和出料阀底座上的物料残渣，符合GMP和FDA的洁净生产要求。
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