ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，ICPMS质谱仪厂家，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，ICPMS质谱仪厂家，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

 

ICP-MS质谱仪如何有效识别和消除

这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰，可以采取以下一些方法

干扰校正方程：通过建立干扰校正方程，利用已知的干扰元素和目标元素的关系，对干扰进行校正。

内标法：使用内标元素来监测和校正信号的变化，以补偿基体效应和其他干扰。

碰撞/反应池技术：利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。

选择合适的质量数：避免选择受到严重干扰的质量数，或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。

优化仪器参数：调整射频功率、离子源气体流量等参数，以减少干扰的影响。

样品前处理：适当的样品前处理方法可以去除干扰物质，如稀释、萃取、净化等。

同位素比值测量：通过测量同位素比值，可以消除一些干扰的影响，并提供的分析结果。

质量筛选：利用质量筛选技术，只监测特定质量数范围内的离子，减少干扰的干扰。

数据处理方法：采用合适的数据处理软件和算法，如背景扣除、平滑、校正等，来校正干扰。

标准加入法：通过添加已知浓度的标准物质到样品中，校正基体效应和干扰。

识别和消除干扰需要综合考虑多种方法，并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时，定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。

样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，ICPMS质谱仪，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全，但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品消化至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无显著性 差异（p > 0.05 ）。

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