于10L三口反应瓶中加入正丁醇(2)4.45kg（60mol），慢慢加入硫酸0.8kg，加入沸石，装上分馏装置。慢慢加热至沸，控制分馏柱顶部温度不高于95℃，馏出速度2～3滴/秒进行分馏脱水，直至脱水完全，约需20h。共蒸出约600～660mL。反应液由开始的110℃逐渐升至145℃，颜色也随之变暗。冷后加入1L水，充分摇动后，静置分层有机层，用50%的硫酸洗涤三次，再水洗，无水碳酸钠干燥，减压分馏，再常压分馏，收集140～142.5℃的馏分，得产品(1)2.0kg，率50%。

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近年来各国相继出台的环境保规对含铅气油使用的限制是叔丁醚获得迅速发展的原因。汽油中掺加MTBE，提高了汽油辛烷值，从而减少或避免使用含铅汽油。另外，生产MTBE的原料易得，生产工艺简单灵活，投资额低，大量未获充分利用的工业C4馏分中的异丁烯因此可转化为汽油;再加上MTBE使用性能良好，这些都是MTBE生产迅速扩大的重要原因。

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于装有温度计(温度计的末端浸入液面以下，剧烈瓶底0.5～1cm)、分水器(分水器上安装一只回来冷凝器)的反应瓶中，加入正丁醇(2)50g(62mL，0.64mol)，硫酸9mL，几粒沸石。用电热套加热至回流，此时反应液温度在110℃左右①，生成的水收集于分水气中。继续加热回流，直至无水蒸出。将反应瓶冷却，加入70mL水，用分液漏斗分出有机层用50%的硫酸洗涤两次以除去未反应的丁醇。再水洗两次，无水氯化钙干燥。蒸馏，收集140～144℃的馏分，得正丁醚15g，收率32%。注：①适宜的反应温度应在130～140℃，但由于共沸物的生成，开始时温度往往达不到，当接近反应结束时，可升温到135℃。正丁醇(bp117.5℃)和正丁醚(bp141℃)及水可形成三元共沸物和二元共沸物。实验时可在分水器中加入一定量的水。

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