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芴酮的制备方法:

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量三丁基锡氯化物存在下,阳泉9-芴酮99.7%, 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时, 与次酸钠分子比为 1∶ 1, 芴酮收率 86% 。对芴用, 特丁基等氧化剂进行氧化, 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂, 用 CO—Mn—Br 催化剂, 在 0. 5~1. 0MPa, 110—150℃下反应, 取得了 较好的结果, 利用 空气为氧化剂, 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂, 在 40~50℃反应 4~5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 V—Fe 系催化剂后, 芴酮收率可达 86% 。利用 V- Fe- Cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究, 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验, 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究, 粗收率达到了 100% , 取得了 较好的结果。

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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。

2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。

3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。

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芴酮是芴的重要衍生物, 是染料、 感光材料中间体的合成原料。 由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术, 以空气为氧化剂, 反应本身符合原子经济性反应的标准, 是一种绿色合成方法。

在本课题组的前期研究中, 发现芴与芴酮可形成共熔体, 开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。 为寻找新方法的理论支持, 笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。 该实验方法简单、 快速、 易于操作, 适合作为基础化学的教学实验。

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