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草铵lin由赫斯特公司(后归属于拜耳公司)20世纪80年发成功,迄今为止有30来年历史。草铵lin与草甘lin虽然只有一字之差,但有很大的区别。草铵lin是类非选择性除草剂,通过积铵触杀,有效抑制谷氨酰胺合成。施药后,短时间内杂草体内铵代谢紊乱,细胞毒剂铵离子在杂草体内累积,与此同时植物光合作用被严重抑制,从而达到除草的目的。
随着草甘lin抗性难除杂草增多、禁用日期临近,草铵lin作为比较理想的替代品成为业界关注的热点。不少业内认为,除草剂有可能进入草铵lin时代。
本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵lin的纯化方法, 并且得到的草铵lin的纯度高、产率高。 [0008] 为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案: 一种草铵lin的纯化方法,包括如下步骤: 步骤(1)、将草铵lin盐酸盐粗品溶解在溶剂中,实验室过滤洗涤干燥三合一报价,然后加入氨基酸和碱,调节pH为7~10,反 应0 .5~1 .5h,减压蒸馏脱除部分所述的溶剂,然后过滤除去氯化铵和其他不溶物; 步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入酸进行反应,调节pH为1~5,然后经过滤、烘干得到 草铵lin酸; 步骤(3)、将步骤(2)得到的草铵lin酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出 草铵lin固体,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵lin。
以有机胺(或氨气)法为例,中国CN103819503报道,先将草铵lin盐酸盐氨化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,然后用CO2将草铵lin氨盐反应得到草铵lin酸和碳酸盐,分离不溶的草铵lin酸(含少量碳酸盐),后烘干,碳酸盐挥发。该方法从草铵lin盐酸盐到草铵lin酸经历三个步骤,而有机胺的毒性大、价格高,回收成本高。另外,使用廉价的氨气无法重现报道的结果,事实上对草铵lin铵盐几乎不溶。
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