炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答
1、正常情况下,一年应该没问题的,不过你得时常注意你的锥哦!
2、锥孔处很容易积盐份的,时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。
问
请问怎样降低ICP-MS雾1化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答
1、可以更换的流量的雾1化器;
2、雾1化器流速受控于蠕动泵转速,你可以降低蠕动泵的转速试试;
3、雾化效率对灵敏度有很大影响,但是,雾1化器流速对灵敏度影响不大;
4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关;想降低背景值,主要还是用合格的去离子水比较有效;经常合理清洗进样管道,即,开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验;尽量要避免过高浓度的样品进入,这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命;
5、选择低流量有效雾1化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关,背景值与空白值不是同一个概念;
6、不妨加酒精试试,ICP-AES好用;
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,ICPMS质谱仪厂家,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低,可能有以下一些原因和解决方法???
样品制备问题:确保样品的制备方法正确,避免污染或损失。
仪器校准:定期进行仪器的校准和质量校正,确保仪器的准确性。
离子源条件:优化离子源的参数,如射频功率、气体流量等,以提高离子化效率。
接口和锥体维护:定期清洁和维护接口和锥体,以减少离子传输的损失。
检测器性能:检查检测器的状态,确保其正常工作。
质谱干扰:排除可能存在的质谱干扰,如基质效应、多原子离子等。
气体质量:使用高纯度的气体,以避免气体不纯对灵敏度的影响。
样品提升率:检查样品的提升率是否合适,过低的提升率可能导致灵敏度降低。
仪器老化或故障:如果仪器使用时间较长或出现故障,可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题,可能需要综合考虑以上因素,并进行逐步排查和优化。
3. 如何进行仪器的校准和质量校正?
进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性,具体步骤如下???
硬件校准:
进行电子学参数的校准,包括离子能量、离子束流、放大器增益等。
进行离子光学系统的校准,包括离子传输效率、离子聚焦等。
元素校准:
使用标准溶液进行元素的校准,可以选择物质或商业标准物质。
根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号,建立元素的校准曲线。
根据校准曲线,对未知样品进行浓度的测量和计算。
质量校正:
进行质量的校正,以消除同位素的影响。
进行质量偏差的校正,以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。
在校准和质量校正过程中,需要注意以下几点???
选择合适的标准溶液和校准方法,以确保校准结果的准确性。
定期进行校准和质量校正,以保证仪器的准确性和稳定性。
记录校准和质量校正的结果,以便后续分析时参考。
需要注意的是,不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求,因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。
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