氦质谱检漏仪的校准方法
(1) 漏率校准① 校准系统的组成
校准系统由标准漏孔、截止阀及需校准的氦质谱检漏仪组成。
②示值误差
通电预热,待氦质谱检漏仪启动完成后,采用标准漏孔对氦质谱检漏仪进行校准,将一经过校准的标准漏孔接入氦质谱检漏仪系统,运行氦质谱检漏仪,待漏率示值稳定后,可以读出标准漏孔漏率的氦质谱检漏仪示值,同一标准漏孔测量三次,计算氦质谱检漏仪示值平均值,从而得到标准漏孔漏率与氦质谱检漏仪示值平均值的示值误差。结束后,将其他量级的标准漏孔依次按此方法接入氦质谱检漏仪系统进行测试,得到氦质谱检漏仪在每一量级下漏率的示值误差。
如果测试结果有较大编差,可以考虑氦质谱检漏仪的自校功能,待完成后,再用标准漏孔进行测试。
③ 重复性
测量重复性是用实验标准偏差表征的,本校准方法采用极差法来表征重复性。在示值误差测量中,每一标准漏孔用氦质谱检漏仪重复测量三次,可用公式(2)计算氦质谱检漏仪在该漏率下的重复性。
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如何正确使用氦气检漏设备?
1.为了正确使用氦气检漏设备,在充入检漏气体前有必要对抽空样品进行预抽空。如果在填充前没有排空,试件中的空气将被挤压到几何空间的末端,氦气检漏设备中的气体不能进入该部分,因此潜在的检漏孔将仅释放空气,检漏设备不能检测到这些检漏孔。
2.氦气检漏设备的泄漏孔通常很小或很窄。如果泄漏孔在检漏气体试验前放在水箱中,这些泄漏孔或毛细管会被水堵塞或充满,从而大大影响检漏结果。
3.在填充检漏气体之前,有必要快速测试是否有大的泄漏。对大泄漏孔的一个简单测试方法是在短时间内抽空样品并观察抽空压力。如果样品能够保持抽空压力,则表明没有大的泄漏孔,可以填充泄漏检测气体。
4.如果气密检漏仪在运行过程中没有在高压下进行泄漏测试,那么氦气检漏设备就不能检测到一些泄漏孔。因此,在检漏过程中使用较高的测试压力可以有效地检测实际操作中没有出现的泄漏孔。
5.检漏试验中的可检测泄漏率与检漏气体的背景浓度有很大关系,背景浓度越高,波动越大。如果泄漏测试后泄漏检测气体排放到泄漏检测区域,背景浓度将在整个工作日持续增加。此外,在加注或排放过程中,确保没有气体溢出,并定期检查连接件是否有泄漏。
6.如果检漏气体泄漏氦和氢,它将像气球一样飞到检漏区的室顶,并逐渐漂浮在整个检漏区。因此,应该为泄漏测试区域提供足够的通风。由于两种泄漏检测气体都倾向于向上移动,因此建议从底部输入新鲜空气,从顶部向外排放气体。
用氦气作为氦质谱检漏气体的原因
选择示漏气体(示踪气体)的原则是:它在空气中及真空系统中的含量低;检漏仪对示漏气体的灵敏度高;它不会对人员、环境、被检件及检漏仪造成污染、伤害和安全隐患;价格低。
质谱检漏仪通常选择氦气作示踪气体,主要原因如下:
1、氦在空气中及真空系统残余气体中的含量极1少(在空气中约含5.2ppm),在材料出气中也很少,因此本底压力小,输出的本底电流也小。正因为本底小,由某些原因引起本底的波动,亦即本底噪声也就小,因此微小漏率也就能反应出来,灵敏度高。
2、氦的质量小(相对分子质量为4),易于穿过漏孔。这样,氦较除氢以外的其他气体通过同一漏孔的漏率就大,容易发现,灵敏度高。
3、氦是惰性气体,不与被检件器壁起化学反应,不会污染被检件,使用安全。
4、在氦两侧的是氢(质荷比为2)和双电荷原子碳(质荷比为6),质荷比都与氦相差较大。这样,它们在分析器中的偏转半径相差也大,容易分开,定标找氦峰时,不易受其他离子的干扰,因此就降低了对分析器制造精度的要求,易于加工。同时,分析器出口电极及离子源加速极的隙缝也可以加大,使更多的氦离子通过,自动检漏设备,提高了仪器灵敏度。
5、氦在被检件及真空系统中不易被吸附。这样检出一个漏孔可以使氦信号迅速消失以便继续进行检漏,提高了仪器的检漏效率。
6.氢气有些性能(如质量小、易通过漏孔)比氦还好,然而由于氢一方面有易1爆危险,另一方面在油扩散泵中,由于油受热裂解会产生大量的碳和氢,使氢本底极高且波动大,以致灵敏度大大降低,所以很少采用。
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