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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
以二亚砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇
或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o C 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。
用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。
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9一芴酮 ， 别名 次甲酮 ， 分子式 c H O ， 呈黄色斜方结晶体 ， 熔点 84 ℃ ， 沸点 341．5 ℃ ， 是一种重要 的精细化工原料 ， 常作为合成 的中间体材料 ， 在 、 染料 、 农业 、 化工 、 塑料工业和光导材料领域有及其重要 的应用 。 合成芴酮的原料工业芴也是煤焦油 的重要组成之 一 ， 占煤焦油总量 的1％ ～2％， 而且芴 自身价格低廉 ， 随着企业间市场竞争的加剧 ， 从煤焦油中分离 出来 的芴进行深度加工 ， 是发展的必然趋势。 因此 ， 从这个角度考虑 ，以来 自煤焦油 的含量 ≥99．5％的芴为 起始原料开发的高附加值的芴的下游产品 ， 势在必行 。 近年来 ，随着功能材料科学 的发展 ，芴酮被广泛应用 于制药 、高分子光 电材料的合成领域 ， 典型的例子是双酚芴的制造。 芴酮还可 以被用 于制造重要 的光学材料硝基芴酮 、 中间体合成多种。 随着芴酮应用 领域的扩大和研究 的深入 ， 国内外市场对芴酮 的需求量逐年增加 ， 因此对芴酮的生产技术的研究十分重要 。目前芴酮合成工艺法主要有气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法。
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芴酮的制备方法：
采用酞菁钴四磺酸为催化剂， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液， 为催化剂， 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理， 芴酮收率为 100% 。
由上述可见， 尽管芴酮制法很多， 但近年， 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。
综上所示， 芴酮是一种用途广泛， 功能 特殊，CAS 486-25-9芴酮厂家现货， 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富， 又未形成 工业化生产， 因此进行芴酮制备方法研究， 值得有关部门引 起重视。
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