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芴酮制备方法
已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和硫酸钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ，693- 696 ，用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ，9-芴酮99.5%销售，用、一氧化硅和硫酸钾的方法(US- - 2956065)，用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.
本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒，将熔化的芴滴入压缩空气流中，空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮，再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。
按照本发明，在制作钒钾触媒时，含钾化合物选用硫酸钾;制作钒锡触媒时，含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时，含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。
按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质，形状可为鞍形、柱形、柱粒形等，粒径可选用3~ 15mm，优选3~10mm。
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以9-苏酮和盐酸轻胺为原料，加入9 -酮摩尔量一半的 K，CO，在95%乙醇中回流反应3 h，经简单后处理，可得9-苏酮肪纯品，收率超过 95%，高于文献较好收率;在与 9 -酮投料比为 4:11 mol/L HCl调节酸度，水浴 70 C还原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺盐纯品，此还原条件未见文献报道。上述合成方法，成本低廉，操作简便，可十克级或百克级合成，显示了广阔的工业应用前景.
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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