为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中电离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。
湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合,在高温下进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化,以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。
在进行样品前处理时,需要注意以下几点:
选择适当的前处理方法:根据样品的性质和待测元素的性质,选择适当的前处理方法。
控制样品的量和浓度:样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制样品的量和浓度,以保证分析结果的准确性。
避免污染:在进行样品前处理时,需要避免污染,以保证分析结果的准确性。
控制消解温度和时间:消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制消解温度和时间,以保证分析结果的准确性。
进行空白对照实验:在进行样品前处理时,需要进行空白对照实验,以保证分析结果的准确性。
总之,为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中分离出来,并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时,需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。
PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下,都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确,都会导致噪音的产生,进而影响检测信号 的稳定性。因此,应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下,并且不使用的时候,需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens),并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下,让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同,ICPMS质谱仪价格,其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高,会影响信号稳定性,并且会导致氧化物(Oxides, 基于气体产生的干扰)产率升高。
ICP-MS测定纯锌中的微量元素
电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术,具有灵敏度高、检测限低、
精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、
锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品,定容分析,本方法具有样品处理简单,容易操作, 测定准确度高,精密度好,检出限低等优点。
锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能,所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层(如镀锌板),广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业,纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能,可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、
化工、电池、仪表等工业部门,可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌,常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质,而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求,使材料的痕量分析
领域面临新的挑战。其中越来越多的元素,包括一些并不典型且含量极低的元素,必须采用高灵敏度的检测方法, 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术,该技术具有谱图简单,检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时,由于大量基体的存在以及由
于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰,使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等,将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析,取得了满意的结果。
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