四川CASNO 24324-17-2长期供应-金精化工(推荐
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视频作者:孝义市金精化工有限公司







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用一步法合成CASNO 24324-17-2,以二甲亚砜为溶剂,固体碱为催化剂,与甲酸乙酯反应生成中间体芴甲醛,再用多聚甲醛将其还原成CASNO 24324-17-2。同两步法相比,中间产物9-芴甲醛不用分离出来,大大简化了工艺过程,CASNO 24324-17-2长期供应,缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂,既满足安全需求,又大幅降低了合成成本,具有一定的研究价值。

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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:

采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的CASNO 24324-17-2。

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生产CASNO 24324-17-2方法

称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,甲酸乙酯,再加入NaH,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和NaHCO3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4L离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰醋酸中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。

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