ICP-MS测定纯锌中的微量元素

电感耦合等离子体质谱法是检测复杂体系中微量和痕量元素的一种分析技术，具有灵敏度高、检测限低、

精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法测定纯锌样品中铁、铜、镉、

锑、铅、锡等微量元素。本采用溶解样品，定容分析，本方法具有样品处理简单，容易操作， 测定准确度高，精密度好，检出限低等优点。

锌因为具有优良的抗大气腐蚀性能，所以被主要用于钢材和钢结构件的表面镀层（如镀锌板），广泛用于汽车、 建筑、船舶、轻工等行业，纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工成板材、箔材、线材形式用于印刷、机械、

化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、作合金元素等。纯度为98.7%?99.99%的锌，常含有铅、铁、镉、铜、 、锑、锡等杂质，而锡、等为有害杂质。随着材料科学对纯锌的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析

领域面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并不典型且含量极低的元素，必须采用高灵敏度的检测方法， 才能对其含量提供准确可靠的数据。ICP-MS分析技术是分析痕量元素有力的技术，该技术具有谱图简单，检出限低、 线性动态范围宽、快速的多元素分析等特点。但在分析钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以及由

于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使ICP-MS的应用受到限制。本文主要研究ICP-MS测定纯锌中痕量元 素的干扰情况及校正方法、基体效应的影响等，将所建立的方法应用于纯锌中痕量元素的分析，取得了满意的结果。

钢研纳克检测技术股份有限公司（代码:300797）是企业中国钢研科技集团有限公司（钢铁研究总院）的二级单位，从事分析仪器装备和分析检测技术的研究、开发和应用的高新技术型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括分析检测仪器、第三方检测服务、标准物质/标准样品、能力验证服务等检测相关产品与延伸服务。

钢研纳克不仅是中国分析仪器设备制造的行业，也是国内元素检测领域仪器种类齐全、综合实力的仪器装备和分析测试技术的研究机构之一。公司及子公司牵头制修订7项、参与制修订20余项、制定170余项国家及行业标准；研制家级标准物质/标准样品300多种。力争成为测试仪器装备领域有影响力的国际竞争参与者、成为具有国际影响力的材料表征评价认证的机构和综合解决方案的提供者。

钢研纳仪器产品主要包含：直读光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、ICP光谱仪、ICP-MS、食品重金属检测仪、土壤重金属检测仪、波长色散X射线荧光光谱仪、金属原位分析仪、脉冲熔融-飞行时间质谱仪、试验机、环保监测设备等技术水平的检测装备，其中多款仪器填补国内外空白（属国内首台套）。产品质量稳定，检测数据可靠，累计市场占有率排名国内，电感耦合等离子体质谱仪价格，部分产品成为同类产品的业界，牵头制定了相关仪器和检测标准。

依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克检测技术股份有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的、和行业标准多项。已经发布1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron --

 

样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全，但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品消化至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无显著性 差异（p > 0.05 ）。

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