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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法,包括以下步骤:1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、,比例为50g∶15g∶50ml∶200ml,将乙醇钠的加到四口瓶中,将温度控制在0-10℃之间,滴加工业芴的溶液,加入甲酸乙酯,升温至30-40℃,得到9-芴甲醛;2)冰欲下加入、NaBH4,还原得到CASNO 24324-17-2粗产物,重结晶,得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高,反应条件温和,降低成本,易于工业化。
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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,甲酸乙酯,CASNO 24324-17-2厂家,再加入NaH,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和NaHCO3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4L离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰醋酸中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。
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与作为催化剂合成CASNO 24324-17-2相比,催化合成CASNO 24324-17-2的工艺,原料易得,操作安全性高,成本降低,更适于工业化生产。本工艺芴甲醛合成的较佳参数为:当芴16g时,催化剂乙醇钠4.5g,甲酸乙酯66ml,加热回流36h;CASNO 24324-17-2合成的佳参数为:当芴甲醛19g时,甲醛7.0ml10%NaOH溶液70ml,反应2.0h.
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