ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答
1、正常情况下,一年应该没问题的,不过你得时常注意你的锥哦!
2、锥孔处很容易积盐份的,时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。
问
请问怎样降低ICP-MS雾1化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答
1、可以更换的流量的雾1化器;
2、雾1化器流速受控于蠕动泵转速,你可以降低蠕动泵的转速试试;
3、雾化效率对灵敏度有很大影响,但是,雾1化器流速对灵敏度影响不大;
4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关;想降低背景值,主要还是用合格的去离子水比较有效;经常合理清洗进样管道,即,开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验;尽量要避免过高浓度的样品进入,这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命;
5、选择低流量有效雾1化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关,背景值与空白值不是同一个概念;
6、不妨加酒精试试,ICP-AES好用;
PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下,ICP-MS质谱仪厂家,都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确,都会导致噪音的产生,进而影响检测信号 的稳定性。因此,应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下,并且不使用的时候,需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens),并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下,让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同,其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高,会影响信号稳定性,并且会导致氧化物(Oxides, 基于气体产生的干扰)产率升高。
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