脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

软磁性金属和合金材料用途广泛， 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。

纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下， 氧在材料中是一种有害元素。 因此， 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、

库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷，采用定氧仪O-3000， 选用工具钢标样绘制氧校准曲线， 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。

应用氧氮分析仪器，采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量， 使用较佳条件， 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% ， 回收率在 95% ~ 105% 之间，氧氮仪价格， 结果精密度和准确度令人满意。

固体中氧分析原理

氧在固态钢中的溶解度很小，大部分以氧化物形式存在，如 AL2O3、SiO2、MnO、FeO、TiO2、Cr2O3、MgO、ZrO2、CaO、Fe2O3、Fe3O4。这些氧化物夹杂很少以简单氧化物形式存在，常以各种复杂氧化物形式存在，如

MnO-SiO2-Al2O3系氧化物，含有钢玉、石英、锰尖晶石等；FexMn1-xO-SiO2-Al2O3氧化物，含有铁尖晶石；MgO-SiO2-Al2O3 系氧化物和 CaO-SiO2-Al2O3 系氧化物。这些非金属夹杂会导致钢的机械性能（如张力、延展性、硬度和疲劳性）、物理性能（如密度、热膨胀性和比热容）、抗腐蚀性(湿度和高温)和可焊接性显著下降。氧的检测通过红外分析器来完成。红外分析器由红外光源发出稳定的光信号，经过切光器，调制为光脉冲（交流光信号），交替通过气室的不同测量池，被检测器吸收。当测量池通入零气时，仪器的输出信号为零。当测量池中通入被测气时，测量池中的辐射能量被相应吸收，经放大器后便产生一个与被测气浓度成某种函数关系的电压信号，该微量信号经放大处理输出到计算机的数据采集板，经计算机软件采集、处理、积分、运算，得到被测样品所含氧的质量分数。

固体中氮分析原理

钢中的杂质氮是在冶炼、加工等过程中由原材料及气氛中吸入、残留于钢中造成的。在一定情况下，氮也作为一种重要的合金元素从中间合金或用渗入的方式加入。氮在钢中的含量因冶炼方式、热处理制度和钢种的合金成份而变动，一般为 0.001%-0.50%，若经氮化处理，钢件表层的氮量可达 1%-6%。钢中的氮绝大部分是与合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子状态固溶于钢中，较少数情况下，氮以分子状态夹杂于气泡中或吸附在钢的表面。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，可在不降低塑性的前提下提高钢的硬度、强度和耐腐蚀性。氮与铬、钨、钼等元素形成弥散稳定的氮化物后将极度地提高钢的蠕变和持久强度。对钢件表面渗氮处理得到高度弥散的氮化物层，可获得良好的综合力学性能。氮还影响钢的电磁性能。如在硅钢中，含有氮化铝将导致矫顽力增大和导磁率降低，但利用硫化锰和氮化铝的有利夹杂，可以稳定地获得大晶粒的高取向组织和高磁感的冷轧硅钢片。氮对钢液有不利影响，如使低碳钢在提高强度和硬度的同时韧性降低，缺口敏感性增加，并产生兰脆现象同时，当氮含量较高时将使钢的宏观组织疏松，甚至产生气泡，使热或冷的变形加工发生困难。因此，对钢中氮进行测定和了解，为控制冶炼和加工工艺提供了技术参数指导，具有重要的意义。自从六十年代初 A.M.Baccemah 等人将脉冲加热技术应用于金属中气体分析以来，这种方法得到了突飞猛进的发展，利用该技术制成的气体分析仪不断完善并发展，逐步趋于智能化，简便化。越来越多的实验室都选用仪器来完成样品的分析，避开化学法中配制溶液、选择溶液等复杂操作。目前高温合金、生铁及铸铁、金属功能材料等金属中氮的检测均采用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法。脉冲加热惰性气体熔融热导检测法（JISG1228-86， ISO10720:1997）适用于钢铁中全范围氮的测定。

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