为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中电离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。
湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合,在高温下进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化,以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。
在进行样品前处理时,需要注意以下几点:
选择适当的前处理方法:根据样品的性质和待测元素的性质,选择适当的前处理方法。
控制样品的量和浓度:样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制样品的量和浓度,以保证分析结果的准确性。
避免污染:在进行样品前处理时,需要避免污染,以保证分析结果的准确性。
控制消解温度和时间:消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制消解温度和时间,以保证分析结果的准确性。
进行空白对照实验:在进行样品前处理时,需要进行空白对照实验,以保证分析结果的准确性。
总之,为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中分离出来,国产ICP-MS质谱仪价格,并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时,需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。
ICP-MS理想的样品制备应该达到以下几条标准
? 将固体和液体样品转换为澄清溶液
? 完全消解了所有的有机物质
? 保留所有目标检测元素,并且元素浓度在仪器的检测范围内
? 未引入新的干扰离子
? 将样品的粘度和固体物含量调节到适合分析的范围
? 确保所有的样品容器都进行过酸液浸泡的前处理,以保证的检出限
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样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
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