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双酚芴的运输注意事项:
装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置。
使用槽(罐) 车运输时应有接地链, 槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
夏季尽量早晚运输。
运输途中应晒、 雨淋, 防高温。
中途停留时应远离火种、 热源、 高温区。
公路运输时要按规定路线行驶, 勿在居民区和人口稠密区停留。
铁路运输时要禁止溜放。
严禁用木船、 水泥船散装运输。
运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、 公告。
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如何对双酚芴进行正确操作?法制备双酚芴:法是以气体为催化剂,巯基羧酸为助催化剂,n()∶n(芴酮)∶n()=(6~10)∶1∶0.38,反应温度55℃,反应时间8h,收率80%,重结晶后纯度达到99.9%[3]。大过量的使用,一方面可保证获得良好的收率,另一方面又起到溶剂的作用,使反应在50~60℃时仍在液态下进行。温度过高将加剧副产物的生成。
也有提到加入气体的同时加入金属氯化物作为助催化剂,包括二价、三价、四价金属氯化物等,也得到良好收率,此时,n()∶n(芴酮)∶n()∶n(氯化锌)=20∶10∶5∶1,反应温度70℃,反应时间4h,收率97%[4,5]。
法的优点是技术较为成熟,原料消耗低,产品质量好,适宜大规模生产,缺点是生产工艺复杂,设备多,并且腐蚀性强,对设备腐蚀严重,整个装置需要昂贵的耐腐蚀性材料。
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双醚芴的纯化:我们都知道,双醚芴作为一种化学产物,是需要经过化学反应才能得到的,而化学反应得到的产品,往往会遇到纯度不够的特性。这是因为反应中总是会有反应物或者副产物等产品产生。
我们将上期实验室制得的103.7克双醚芴放在500ml的锥形瓶中,再加入300ml的,加热使它们溶解,趁热加入75ml的,后缓慢降温使其析出,将白色的晶体过滤干燥,开始的103.7克的双醚芴粗品将会变为98.9克的纯度较高的双醚芴了。使用本方法的重结晶收率为95.4%,产率为90.2%,得到的双醚芴的熔点在119摄氏度到120摄氏度之间。
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