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芴和芴酮低共熔点的测定:

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中, 通过相转移催化技术, 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现: 随着原料芴转化为产物芴酮,9-芴酮99.5%报价, 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下, 反应进行15 小时后, 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时, 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C, 纯芴的熔点为114 °C; 而在80 °C的反应温度下, 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。 

因此, 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象, 基于这一发现, 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂, 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺, 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成, 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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9-芴胺的制备实例

在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸,70C水浴中磁力搅拌,TLC监测反应进程.反应结束后,趁热抽滤,滤饼转人烧杯,加入和(体积比为1 : 1),青海9-芴酮99.5%,搅拌,抽滤洗涤残余固体,合并滤液,减压下脱去溶剂,真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟,文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应,反应收率只有90%.我们借鉴此法,却始终不能反应完全,不仅反应时间长而且纯化困难.因此,有必要优化反应条件.

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9-芴酮的性质及应用

9-芴酮是芴的 9 位氧化产物, 分子式为 C 13 H 8 O,。 呈浅黄色针状晶体, 不纯时有荧光。

9-芴酮是一种重要的精细化工中间体, 主要用于、 农业、 染料工业、 静电复印业和有机发光材料等领域。 在工业中可以用于合成药、 交感神经和止痉挛剂等; 在农业中用于合成除草剂和杀虫剂等 ; 在染料工业中用作合成芳香二胺染料 ; 在静电复印业中用来制作感光材料; 另外, 芴酮类分子在聚集诱导发光(AIE)和刺激响应的荧光转换方面展现出优良的性能。

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